Nature.com ని సందర్శించినందుకు ధన్యవాదాలు. మీరు ఉపయోగిస్తున్న బ్రౌజర్ వెర్షన్ పరిమిత CSS మద్దతును కలిగి ఉంది. ఉత్తమ ఫలితాల కోసం, మీరు మీ బ్రౌజర్ యొక్క కొత్త వెర్షన్‌ను ఉపయోగించాలని మేము సిఫార్సు చేస్తున్నాము (లేదా ఇంటర్నెట్ ఎక్స్‌ప్లోరర్‌లో అనుకూలత మోడ్‌ను నిలిపివేయండి). ఈలోగా, కొనసాగుతున్న మద్దతును నిర్ధారించడానికి, మేము స్టైలింగ్ లేదా జావాస్క్రిప్ట్ లేకుండా సైట్‌ను ప్రదర్శిస్తున్నాము.
స్టీరిక్ ఆమ్లం (SA) శక్తి నిల్వ పరికరాల్లో దశ మార్పు పదార్థం (PCM)గా ఉపయోగించబడుతుంది. ఈ అధ్యయనంలో, SiO2 షెల్ సర్ఫ్యాక్టెంట్‌ను సూక్ష్మ ఎన్‌క్యాప్సులేట్ చేయడానికి సోల్-జెల్ పద్ధతిని ఉపయోగించారు. 10 mL టెట్రాఇథైల్ ఆర్థోసిలికేట్ (TEOS)లో వివిధ పరిమాణాల SA (5, 10, 15, 20, 30, మరియు 50 గ్రా)ను కప్పి ఉంచారు. సంశ్లేషణ చేయబడిన మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ దశ మార్పు పదార్థం (MEPCM) ఫోరియర్ ట్రాన్స్‌ఫార్మ్ ఇన్‌ఫ్రారెడ్ స్పెక్ట్రోస్కోపీ (FT-IR), ఎక్స్-రే డిఫ్రాక్షన్ (XRD), ఎక్స్-రే ఫోటోఎలక్ట్రాన్ స్పెక్ట్రోస్కోపీ (XPS) మరియు స్కానింగ్ ఎలక్ట్రాన్ మైక్రోస్కోపీ (SEM) ద్వారా వర్గీకరించబడింది. SiO2 ద్వారా SA విజయవంతంగా కప్పబడిందని క్యారెక్టరైజేషన్ ఫలితాలు చూపించాయి. థర్మోగ్రావిమెట్రిక్ విశ్లేషణ (TGA) MEPCM CA కంటే మెరుగైన ఉష్ణ స్థిరత్వాన్ని కలిగి ఉందని చూపించింది. డిఫరెన్షియల్ స్కానింగ్ క్యాలరీమెట్రీ (DSC) ఉపయోగించి, 30 తాపన-శీతలీకరణ చక్రాల తర్వాత కూడా MEPCM యొక్క ఎంథాల్పీ విలువ మారలేదని కనుగొనబడింది. అన్ని సూక్ష్మ ఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ నమూనాలలో, MEPCM కలిగిన 50 గ్రా SA అత్యధిక ద్రవీభవన మరియు ఘనీభవన గుప్త వేడిని కలిగి ఉంది, అవి వరుసగా 182.53 J/g మరియు 160.12 J/g. ప్యాకేజీ సామర్థ్య విలువను థర్మల్ డేటాను ఉపయోగించి లెక్కించారు మరియు అదే నమూనాకు అత్యధిక సామర్థ్యం 86.68% కనుగొనబడింది.
నిర్మాణ పరిశ్రమలో ఉపయోగించే శక్తిలో దాదాపు 58% భవనాలను వేడి చేయడానికి మరియు చల్లబరచడానికి ఉపయోగించబడుతుంది1. అందువల్ల, పర్యావరణ కాలుష్యాన్ని పరిగణనలోకి తీసుకునే సమర్థవంతమైన శక్తి వ్యవస్థలను సృష్టించడం అత్యంత అవసరమైన విషయం2. దశ మార్పు పదార్థాలను (PCM) ఉపయోగించే గుప్త ఉష్ణ సాంకేతికత తక్కువ ఉష్ణోగ్రత హెచ్చుతగ్గుల వద్ద అధిక శక్తిని నిల్వ చేయగలదు3,4,5,6 మరియు ఉష్ణ బదిలీ, సౌరశక్తి నిల్వ, ఏరోస్పేస్ మరియు ఎయిర్ కండిషనింగ్ వంటి రంగాలలో విస్తృతంగా ఉపయోగించవచ్చు7,8,9 . PCM పగటిపూట భవనం బాహ్య భాగాల నుండి ఉష్ణ శక్తిని గ్రహిస్తుంది మరియు రాత్రి శక్తిని విడుదల చేస్తుంది10. అందువల్ల, దశ మార్పు పదార్థాలను ఉష్ణ శక్తి నిల్వ పదార్థాలుగా సిఫార్సు చేస్తారు. అదనంగా, ఘన-ఘన, ఘన-ద్రవ, ద్రవ-వాయువు మరియు ఘన-వాయువు11 వంటి వివిధ రకాల PCMలు ఉన్నాయి. వాటిలో, అత్యంత ప్రజాదరణ పొందిన మరియు తరచుగా ఉపయోగించే దశ మార్పు పదార్థాలు ఘన-ఘన దశ మార్పు పదార్థాలు మరియు ఘన-ద్రవ దశ మార్పు పదార్థాలు. అయినప్పటికీ, ద్రవ-వాయువు మరియు ఘన-వాయు దశ పరివర్తన పదార్థాల యొక్క అపారమైన వాల్యూమెట్రిక్ మార్పుల కారణంగా వాటి అప్లికేషన్ చాలా కష్టం.
PCM దాని లక్షణాల కారణంగా వివిధ అనువర్తనాలను కలిగి ఉంది: 15°C కంటే తక్కువ ఉష్ణోగ్రతల వద్ద కరిగే వాటిని చల్లని ఉష్ణోగ్రతలను నిర్వహించడానికి ఎయిర్ కండిషనింగ్ వ్యవస్థలలో ఉపయోగించవచ్చు మరియు 90°C కంటే ఎక్కువ ఉష్ణోగ్రతల వద్ద కరిగే వాటిని మంటలను నివారించడానికి తాపన వ్యవస్థలలో ఉపయోగించవచ్చు12. అప్లికేషన్ మరియు ద్రవీభవన స్థానం పరిధిని బట్టి, వివిధ దశ మార్పు పదార్థాలు వివిధ సేంద్రీయ మరియు అకర్బన రసాయనాల నుండి సంశ్లేషణ చేయబడ్డాయి13,14,15. పారాఫిన్ అనేది అధిక గుప్త వేడి, తుప్పు పట్టనితనం, భద్రత మరియు విస్తృత ద్రవీభవన స్థానం పరిధి16,17,18,19,20,21 కలిగిన అత్యంత సాధారణంగా ఉపయోగించే దశ మార్పు పదార్థం.
అయితే, దశ మార్పు పదార్థాల ఉష్ణ వాహకత తక్కువగా ఉండటం వల్ల, దశ మార్పు ప్రక్రియ సమయంలో మూల పదార్థం లీకేజీని నివారించడానికి వాటిని షెల్ (బయటి పొర)లో కప్పి ఉంచాలి. అదనంగా, కార్యాచరణ లోపాలు లేదా బాహ్య పీడనం బయటి పొరను (క్లాడింగ్) దెబ్బతీస్తుంది మరియు కరిగిన దశ మార్పు పదార్థం నిర్మాణ సామగ్రితో చర్య జరపవచ్చు, దీని వలన ఎంబెడెడ్ స్టీల్ బార్లు తుప్పు పట్టవచ్చు, తద్వారా భవనం యొక్క సేవా సామర్థ్యాన్ని తగ్గిస్తుంది23. అందువల్ల, పైన పేర్కొన్న సమస్యలను పరిష్కరించగల తగినంత షెల్ పదార్థంతో కప్పబడిన దశ మార్పు పదార్థాలను సంశ్లేషణ చేయడం ముఖ్యం24.
దశ మార్పు పదార్థాల సూక్ష్మ ఎన్‍క్యాప్సులేషన్ ఉష్ణ బదిలీని సమర్థవంతంగా పెంచుతుంది మరియు పర్యావరణ ప్రతిచర్యను తగ్గిస్తుంది మరియు వాల్యూమ్ మార్పులను నియంత్రిస్తుంది. PCM ఎన్‍క్యాప్సులేషన్ కోసం వివిధ పద్ధతులు అభివృద్ధి చేయబడ్డాయి, అవి ఇంటర్‍ఫేషియల్ పాలిమరైజేషన్25,26,27,28, ఇన్ సిటు పాలిమరైజేషన్29,30,31,32, కోసర్వేషన్33,34,35 మరియు సోల్-జెల్ ప్రక్రియలు36,37,38,39. ఫార్మాల్డిహైడ్ రెసిన్‍ను మైక్రోఎన్‍క్యాప్సులేషన్ కోసం ఉపయోగించవచ్చు40,41,42,43. మెలమైన్-ఫార్మాల్డిహైడ్ మరియు యూరియా-ఫార్మాల్డిహైడ్ రెసిన్‍లను షెల్ పదార్థాలుగా ఉపయోగిస్తారు, ఇవి తరచుగా ఆపరేషన్ సమయంలో విషపూరిత ఫార్మాల్డిహైడ్‍ను విడుదల చేస్తాయి. అందువల్ల, ఈ పదార్థాలను ప్యాకేజింగ్ ప్రక్రియలలో ఉపయోగించడం నిషేధించబడింది. అయితే, స్కేలబుల్ థర్మల్ ఎనర్జీ స్టోరేజ్ కోసం పర్యావరణ అనుకూల దశ మార్పు పదార్థాలను కొవ్వు ఆమ్లాలు మరియు లిగ్నిన్ 44 ఆధారంగా హైబ్రిడ్ నానోక్యాప్సుల్స్‍ను ఉపయోగించి సంశ్లేషణ చేయవచ్చు.
జాంగ్ మరియు ఇతరులు 45 మరియు ఇతరులు టెట్రాఇథైల్ ఆర్థోసిలికేట్ నుండి లారిక్ ఆమ్లాన్ని సంశ్లేషణ చేసి, మిథైల్ట్రిథాక్సిసిలేన్ మరియు టెట్రాఇథైల్ ఆర్థోసిలికేట్ యొక్క వాల్యూమ్ నిష్పత్తి పెరిగేకొద్దీ, గుప్త వేడి తగ్గుతుందని మరియు ఉపరితల హైడ్రోఫోబిసిటీ పెరుగుతుందని నిర్ధారించారు. లారిక్ ఆమ్లం కపోక్ ఫైబర్‌లకు సంభావ్య మరియు ప్రభావవంతమైన కోర్ పదార్థం కావచ్చు46. అదనంగా, లాటిబారి మరియు ఇతరులు 47 TiO2 ను షెల్ పదార్థంగా ఉపయోగించి సంశ్లేషణ చేయబడిన స్టెరిక్ ఆమ్ల-ఆధారిత PCMలు. జు మరియు ఇతరులు n-ఆక్టాడెకేన్ మరియు సిలికాన్ నానోక్యాప్సుల్స్‌ను సంభావ్య PCMలుగా తయారు చేశారు 48. సాహిత్యం యొక్క సమీక్ష నుండి, ప్రభావవంతమైన మరియు స్థిరమైన మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ దశ మార్పు పదార్థాల ఏర్పాటుకు సిఫార్సు చేయబడిన మోతాదును అర్థం చేసుకోవడం కష్టం.
అందువల్ల, రచయితల జ్ఞానం ప్రకారం, మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేషన్ కోసం ఉపయోగించే దశ మార్పు పదార్థం మొత్తం సమర్థవంతమైన మరియు స్థిరమైన సూక్ష్మ ఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ దశ మార్పు పదార్థాల ఉత్పత్తికి ఒక ముఖ్యమైన పరామితి. వివిధ పరిమాణాల దశ మార్పు పదార్థాలను ఉపయోగించడం వలన సూక్ష్మ ఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ దశ మార్పు పదార్థాల యొక్క విభిన్న లక్షణాలు మరియు స్థిరత్వాన్ని విశదీకరించడానికి మాకు వీలు కలుగుతుంది. స్టీరిక్ ఆమ్లం (కొవ్వు ఆమ్లం) అనేది పర్యావరణ అనుకూలమైన, వైద్యపరంగా ముఖ్యమైన మరియు ఆర్థిక పదార్థం, దీనిని ఉష్ణ శక్తిని నిల్వ చేయడానికి ఉపయోగించవచ్చు ఎందుకంటే ఇది అధిక ఎంథాల్పీ విలువను (~200 J/g) కలిగి ఉంటుంది మరియు 72 °C వరకు ఉష్ణోగ్రతలను తట్టుకోగలదు. అదనంగా, SiO2 మండేది కాదు, అధిక యాంత్రిక బలం, ఉష్ణ వాహకత మరియు కోర్ పదార్థాలకు మెరుగైన రసాయన నిరోధకతను అందిస్తుంది మరియు నిర్మాణంలో పోజోలానిక్ పదార్థంగా పనిచేస్తుంది. సిమెంట్‌ను నీటితో కలిపినప్పుడు, పేలవంగా కప్పబడిన PCMలు యాంత్రిక దుస్తులు మరియు భారీ కాంక్రీట్ నిర్మాణాలలో ఉత్పత్తి చేయబడిన అధిక ఉష్ణోగ్రతలు (హైడ్రేషన్ వేడి) కారణంగా పగుళ్లు ఏర్పడతాయి. అందువల్ల, SiO2 షెల్‌తో మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ CA వాడకం ఈ సమస్యను పరిష్కరించగలదు. అందువల్ల, నిర్మాణ అనువర్తనాల్లో సోల్-జెల్ ప్రక్రియ ద్వారా సంశ్లేషణ చేయబడిన PCMల పనితీరు మరియు సామర్థ్యాన్ని పరిశోధించడం ఈ అధ్యయనం యొక్క లక్ష్యం. ఈ పనిలో, మేము SiO2 షెల్స్‌లో కప్పబడిన 5, 10, 15, 20, 30 మరియు 50 గ్రా యొక్క వివిధ పరిమాణాల SA (బేస్ మెటీరియల్‌గా)ను క్రమపద్ధతిలో అధ్యయనం చేసాము. 10 ml వాల్యూమ్‌లో స్థిర మొత్తంలో టెట్రాఇథైలోర్థోసిలికేట్ (TEOS) SiO2 షెల్ ఏర్పడటానికి పూర్వగామి పరిష్కారంగా ఉపయోగించబడింది.
రియాక్టివ్ గ్రేడ్ స్టెరిక్ యాసిడ్ (SA, C18H36O2, ద్రవీభవన స్థానం: 72°C) ను కోర్ మెటీరియల్‌గా దక్షిణ కొరియాలోని జియోంగ్గి-డోలోని డేజుంగ్ కెమికల్ & మెటల్స్ కో., లిమిటెడ్ నుండి కొనుగోలు చేశారు. టెట్రాఇథైలోర్థోసిలికేట్ (TEOS, C8H20O4Si) ను బెల్జియంలోని గీల్‌లోని అక్రోస్ ఆర్గానిక్స్ నుండి పూర్వగామి ద్రావణంలో కొనుగోలు చేశారు. అదనంగా, దక్షిణ కొరియాలోని జియోంగ్గి-డోలోని డేజుంగ్ కెమికల్ & మెటల్స్ కో., లిమిటెడ్ నుండి సంపూర్ణ ఇథనాల్ (EA, C2H5OH) మరియు సోడియం లారిల్ సల్ఫేట్ (SLS, C12H25NaO4S) లను కొనుగోలు చేశారు మరియు వాటిని వరుసగా ద్రావకాలు మరియు సర్ఫ్యాక్టెంట్‌లుగా ఉపయోగించారు. స్వేదనజలం కూడా ద్రావకం వలె ఉపయోగించబడుతుంది.
1 గంట పాటు 800 rpm మరియు 75 °C వద్ద మాగ్నెటిక్ స్టిరర్ ఉపయోగించి 100 mL డిస్టిల్డ్ వాటర్‌లో వివిధ నిష్పత్తులలో సోడియం లారిల్ సల్ఫేట్ (SLS) తో వివిధ పరిమాణాలలో SA కలపబడింది (పట్టిక 1). SA ఎమల్షన్‌లను రెండు గ్రూపులుగా విభజించారు: (1) 5, 10 మరియు 15 గ్రా SAలను 100 ml డిస్టిల్డ్ వాటర్‌లో 0.10 గ్రా SLS తో కలిపారు (SATEOS1, SATEOS2 మరియు SATEOS3), (2) 20, 30 మరియు 50 గ్రా SAలను 0.15, 0.20 తో కలిపి 0.25 గ్రా SLSలను 100 ml డిస్టిల్డ్ వాటర్‌తో కలిపి (SATEOS4, SATEOS5 మరియు SATEOS6). సంబంధిత ఎమల్షన్‌లను రూపొందించడానికి 5, 10 మరియు 15 గ్రా SA తో 0.10 గ్రా SLS ఉపయోగించబడింది. తదనంతరం, SATEOS4, SATEOS5 మరియు SATEOS6 లకు SLS సంఖ్యను పెంచాలని ప్రతిపాదించబడింది. స్థిరమైన ఎమల్షన్ ద్రావణాలను పొందడానికి ఉపయోగించే CA మరియు SLS నిష్పత్తులను పట్టిక 1 చూపిస్తుంది.
100 ml బీకర్‌లో 10 ml TEOS, 10 ml ఇథనాల్ (EA) మరియు 20 ml డిస్టిల్డ్ వాటర్ ఉంచండి. SA మరియు SiO2 షెల్స్ యొక్క వివిధ నిష్పత్తుల ఎన్‌క్యాప్సులేషన్ సామర్థ్యాన్ని అధ్యయనం చేయడానికి, అన్ని నమూనాల సంశ్లేషణ గుణకం నమోదు చేయబడింది. మిశ్రమాన్ని 400 rpm మరియు 60°C వద్ద 1 గంట పాటు మాగ్నెటిక్ స్టిరర్‌తో కదిలించారు. తరువాత పూర్వగామి ద్రావణాన్ని తయారుచేసిన SA ఎమల్షన్‌కు డ్రాప్‌వైస్‌గా జోడించారు, 800 rpm మరియు 75°C వద్ద 2 గంటలు తీవ్రంగా కదిలించారు మరియు తెల్లటి పొడిని పొందడానికి ఫిల్టర్ చేశారు. అవశేష SAని తొలగించడానికి తెల్లటి పొడిని డిస్టిల్డ్ వాటర్‌తో కడిగి, 45°C వద్ద వాక్యూమ్ ఓవెన్‌లో 24 గంటలు ఆరబెట్టారు. ఫలితంగా, SiO2 షెల్‌తో కూడిన మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SC పొందబడింది. మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SA యొక్క సంశ్లేషణ మరియు తయారీ ప్రక్రియ మొత్తం చిత్రం 1లో చూపబడింది.
SiO2 షెల్ కలిగిన SA మైక్రోక్యాప్సుల్స్‌ను సోల్-జెల్ పద్ధతి ద్వారా తయారు చేశారు మరియు వాటి ఎన్‌క్యాప్సులేషన్ మెకానిజం చిత్రం 2లో చూపబడింది. మొదటి దశలో SLS ను సర్ఫ్యాక్టెంట్‌గా ఉన్న జల ద్రావణంలో SA ఎమల్షన్‌ను తయారు చేయడం జరుగుతుంది. ఈ సందర్భంలో, SA అణువు యొక్క హైడ్రోఫోబిక్ చివర SLSకి మరియు హైడ్రోఫిలిక్ చివర నీటి అణువులకు బంధించి, స్థిరమైన ఎమల్షన్‌ను ఏర్పరుస్తుంది. అందువలన, SLS యొక్క హైడ్రోఫోబిక్ భాగాలు రక్షించబడతాయి మరియు SA బిందువు యొక్క ఉపరితలాన్ని కవర్ చేస్తాయి. మరోవైపు, TEOS ద్రావణాల జలవిశ్లేషణ నీటి అణువుల ద్వారా నెమ్మదిగా సంభవిస్తుంది, ఇది ఇథనాల్ సమక్షంలో హైడ్రోలైజ్డ్ TEOS ఏర్పడటానికి దారితీస్తుంది (Fig. 2a) 49,50,51. హైడ్రోలైజ్డ్ TEOS ఒక సంగ్రహణ ప్రతిచర్యకు లోనవుతుంది, ఈ సమయంలో n-హైడ్రోలైజ్డ్ TEOS సిలికా క్లస్టర్‌లను ఏర్పరుస్తుంది (Fig. 2b). సిలికా క్లస్టర్‌లను SLS (Fig. 2c) సమక్షంలో SA52 ద్వారా ఎన్‌క్యాప్సులేట్ చేశారు, దీనిని మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేషన్ ప్రక్రియ అంటారు.
SiO2 షెల్ తో CA యొక్క మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేషన్ యొక్క స్కీమాటిక్ రేఖాచిత్రం (a) TEOS యొక్క జలవిశ్లేషణ (b) హైడ్రోలైజేట్ యొక్క సంగ్రహణ మరియు (c) SiO2 షెల్ తో CA యొక్క ఎన్క్యాప్సులేషన్.
ఫోరియర్ ట్రాన్స్‌ఫార్మ్ ఇన్‌ఫ్రారెడ్ స్పెక్ట్రోమీటర్ (FT-IR, పెర్కిన్ ఎల్మెర్ UATR టూ, USA) ఉపయోగించి బల్క్ SA మరియు మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SA యొక్క రసాయన విశ్లేషణ జరిగింది మరియు స్పెక్ట్రా 500 నుండి 4000 cm-1 వరకు నమోదు చేయబడింది.
బల్క్ SA దశలు మరియు మైక్రోక్యాప్సూల్ పదార్థాలను విశ్లేషించడానికి ఎక్స్-రే డిఫ్రాక్టోమీటర్ (XRD, D/MAX-2500, రిగాకు, జపాన్) ఉపయోగించబడింది. నిరంతర స్కానింగ్ మోడ్‌లో Cu-Kα రేడియేషన్ (λ = 1.541 Å), 25 kV మరియు 100 mA ఆపరేటింగ్ పరిస్థితులను ఉపయోగించి, 4°/నిమిషానికి స్కానింగ్ వేగంతో 2θ = 5°–95° పరిధిలో ఎక్స్-రే స్ట్రక్చరల్ స్కానింగ్ జరిగింది. అన్ని నమూనాలలో 50° తర్వాత ఎటువంటి శిఖరం గమనించబడనందున, ఎక్స్-రే చిత్రాలు 2θ = 5–50° పరిధిలో నిర్మించబడ్డాయి.
బల్క్ SA యొక్క రసాయన స్థితిని అలాగే ఎన్‌క్యాప్సులేషన్ పదార్థంలో ఉన్న మూలకాలను అర్థం చేసుకోవడానికి ఎక్స్-రే ఫోటోఎలక్ట్రాన్ స్పెక్ట్రోస్కోపీ (XPS, సైంటా ఓమిక్రాన్ R3000, USA)ని ఎక్స్-రే మూలంగా Al Kα (1486.6 eV) ఉపయోగించి నిర్వహించారు. సేకరించిన XPS స్పెక్ట్రాను ఎక్సోటిక్ కార్బన్ (బైండింగ్ ఎనర్జీ 284.6 eV) ఉపయోగించి C 1s శిఖరానికి క్రమాంకనం చేశారు. షిర్లీ పద్ధతిని ఉపయోగించి నేపథ్య దిద్దుబాటు తర్వాత, ప్రతి మూలకం యొక్క అధిక-రిజల్యూషన్ శిఖరాలను డీకన్వోల్యూట్ చేసి CASA XPS సాఫ్ట్‌వేర్ ఉపయోగించి గాస్సియన్/లోరెంట్జియన్ ఫంక్షన్లకు అమర్చారు.
15 kV వద్ద ఎనర్జీ-డిస్పర్సివ్ ఎక్స్-రే స్పెక్ట్రోస్కోపీ (EDS)తో కూడిన స్కానింగ్ ఎలక్ట్రాన్ మైక్రోస్కోపీ (SEM, MIRA3, TESCAN, బ్ర్నో, చెక్ రిపబ్లిక్) ఉపయోగించి బల్క్ SC మరియు మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SC యొక్క స్వరూపాన్ని పరిశీలించారు. SEM ఇమేజింగ్ ముందు, ఛార్జింగ్ ప్రభావాలను నివారించడానికి నమూనాలను ప్లాటినం (Pt)తో పూత పూశారు.
థర్మల్ లక్షణాలు (ద్రవీభవన/ఘనీకరణ స్థానం మరియు గుప్త వేడి) మరియు విశ్వసనీయత (థర్మల్ సైక్లింగ్) 40 °C వద్ద 10 °C/నిమిషానికి తాపన/శీతలీకరణ రేటుతో డిఫరెన్షియల్ స్కానింగ్ క్యాలరీమెట్రీ (DSC, TA ఇన్స్ట్రుమెంట్, డిస్కవరీ DSC, న్యూకాజిల్, USA) ద్వారా నిర్ణయించబడ్డాయి. మరియు నిరంతర నత్రజని ప్రక్షాళనతో 90 °C. 40–600 °C ఉష్ణోగ్రత వద్ద ప్రారంభమయ్యే నిరంతర నత్రజని ప్రవాహంలో TGA ఎనలైజర్ (TA ఇన్స్ట్రుమెంట్, డిస్కవరీ TGA, న్యూ కాజిల్, USA) ఉపయోగించి బరువు తగ్గడం విశ్లేషణ జరిగింది, దీని తాపన రేటు 10 °C/నిమిషానికి ఉంటుంది.
చిత్రం 3 బల్క్ SC అలాగే మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SC (SATEOS1, SATEOS2, SATEOS3, SATEOS4, SATEOS5 మరియు SATEOS6) యొక్క FTIR స్పెక్ట్రాను చూపిస్తుంది. అన్ని నమూనాలలో (SA అలాగే మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SA) 2910 cm-1 మరియు 2850 cm-1 వద్ద శోషణ శిఖరాలు వరుసగా –CH3 మరియు –CH2 సమూహాల సుష్ట సాగతీత కంపనాలకు ఆపాదించబడ్డాయి10,50. 1705 cm-1 వద్ద ఉన్న శిఖరం C=O బంధం యొక్క కంపన సాగతీతకు అనుగుణంగా ఉంటుంది. 1470 cm-1 మరియు 1295 cm-1 వద్ద ఉన్న శిఖరాలు –OH ఫంక్షనల్ సమూహం యొక్క ఇన్-ప్లేన్ బెండింగ్ కంపనానికి ఆపాదించబడ్డాయి, అయితే 940 cm-1 మరియు 719 cm-1 వద్ద ఉన్న శిఖరాలు ఇన్-ప్లేన్ కంపనం మరియు దిగుబడికి అనుగుణంగా ఉంటాయి. -ప్లేన్ డిఫార్మేషన్ కంపనం, వరుసగా –OH సమూహం. అన్ని మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SA లలో 2910, 2850, 1705, 1470, 1295, 940 మరియు 719 cm-1 వద్ద SA యొక్క శోషణ శిఖరాలు కూడా గమనించబడ్డాయి. అదనంగా, Si-O-Si బ్యాండ్ యొక్క యాంటీసిమెట్రిక్ స్ట్రెచింగ్ వైబ్రేషన్‌కు అనుగుణంగా 1103 cm-1 వద్ద కొత్తగా కనుగొనబడిన శిఖరం SA మైక్రోక్యాప్సుల్‌లో గమనించబడింది. FT-IR ఫలితాలు యువాన్ మరియు ఇతరులతో స్థిరంగా ఉన్నాయి. 50 వారు అమ్మోనియా/ఇథనాల్ నిష్పత్తిలో మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SAని విజయవంతంగా తయారు చేశారు మరియు SA మరియు SiO2 మధ్య ఎటువంటి రసాయన పరస్పర చర్య జరగలేదని కనుగొన్నారు. ప్రస్తుత FT-IR అధ్యయనం యొక్క ఫలితాలు SiO2 షెల్ హైడ్రోలైజ్డ్ TEOS యొక్క సంగ్రహణ ప్రక్రియ మరియు పాలిమరైజేషన్ ద్వారా SA (కోర్)ను విజయవంతంగా కప్పివేసిందని చూపిస్తుంది. తక్కువ SA కంటెంట్ వద్ద, Si-O-Si బ్యాండ్ యొక్క గరిష్ట తీవ్రత ఎక్కువగా ఉంటుంది (Fig. 3b-d). SA పరిమాణం 15 గ్రాముల కంటే ఎక్కువగా పెరిగేకొద్దీ, శిఖరం యొక్క తీవ్రత మరియు Si-O-Si బ్యాండ్ యొక్క విస్తరణ క్రమంగా తగ్గుతుంది, ఇది SA ఉపరితలంపై SiO2 యొక్క పలుచని పొర ఏర్పడటాన్ని సూచిస్తుంది.
(a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 మరియు (g) SATEOS6 యొక్క FTIR స్పెక్ట్రా.
బల్క్ SA మరియు మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SA యొక్క XRD నమూనాలు చిత్రం 4లో చూపబడ్డాయి. XRD శిఖరాలు 2θ = 6.50° (300), 10.94° (500), 15.46° (700), 20.26° \((\ఓవర్‌లైన్ {5}JCPDS నం. 0381923, 02 ప్రకారం)\), 21.42° వద్ద ఉన్నాయి, అన్ని నమూనాలలో (311), 24.04° (602) మరియు 39.98° (913) SAకి కేటాయించబడ్డాయి. సర్ఫ్యాక్టెంట్ (SLS), ఇతర అవశేష పదార్థాలు మరియు SiO250 యొక్క మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేషన్ వంటి అనిశ్చిత కారకాల కారణంగా బల్క్ CAతో వక్రీకరణ మరియు హైబ్రిడిటీ. ఎన్కప్సులేషన్ జరిగిన తర్వాత, ప్రధాన శిఖరాల (300), (500), (311), మరియు (602) తీవ్రత బల్క్ CA తో పోలిస్తే క్రమంగా తగ్గుతుంది, ఇది నమూనా యొక్క స్ఫటికీకరణలో తగ్గుదలను సూచిస్తుంది.
(a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 మరియు (g) SATEOS6 యొక్క XRD నమూనాలు.
ఇతర నమూనాలతో పోలిస్తే SATEOS1 యొక్క తీవ్రత బాగా తగ్గుతుంది. అన్ని సూక్ష్మ ఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ నమూనాలలో ఇతర శిఖరాలు గమనించబడలేదు (Fig. 4b–g), ఇది రసాయన పరస్పర చర్య కంటే SiO252 యొక్క భౌతిక శోషణ SA ఉపరితలంపై సంభవిస్తుందని నిర్ధారిస్తుంది. అదనంగా, SA యొక్క సూక్ష్మ ఎన్‌క్యాప్సులేషన్ ఏ కొత్త నిర్మాణాల రూపానికి దారితీయలేదని కూడా నిర్ధారించబడింది. SiO2 ఎటువంటి రసాయన ప్రతిచర్య లేకుండా SA ఉపరితలంపై చెక్కుచెదరకుండా ఉంటుంది మరియు SA మొత్తం తగ్గినప్పుడు, ఉన్న శిఖరాలు మరింత స్పష్టంగా కనిపిస్తాయి (SATEOS1). ఈ ఫలితం SiO2 ప్రధానంగా SA ఉపరితలాన్ని కప్పివేస్తుందని సూచిస్తుంది. (700) వద్ద ఉన్న శిఖరం పూర్తిగా అదృశ్యమవుతుంది మరియు \((\overline{5}02)\) వద్ద ఉన్న శిఖరం SATEOS 1 (Fig. 4b)లో ఒక మూపురం అవుతుంది, ఇది తగ్గిన స్ఫటికీకరణ మరియు పెరిగిన అమోర్ఫిజంతో సంబంధం కలిగి ఉంటుంది. SiO2 నిరాకార స్వభావం కలిగి ఉంటుంది, కాబట్టి 2θ = 19° నుండి 25° వరకు గమనించిన శిఖరాలు మూపురం మరియు విస్తరణను కలిగి ఉంటాయి53 (Fig. 4b–g), ఇది నిరాకార SiO252 ఉనికిని నిర్ధారిస్తుంది. సూక్ష్మ ఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SA యొక్క తక్కువ వివర్తన శిఖర తీవ్రత సిలికా లోపలి గోడ యొక్క న్యూక్లియేషన్ ప్రభావం మరియు పరిమితం చేసే స్ఫటికీకరణ ప్రవర్తన కారణంగా ఉంటుంది49. తక్కువ SA కంటెంట్‌తో, పెద్ద మొత్తంలో TEOS ఉండటం వల్ల మందమైన సిలికా షెల్ ఏర్పడుతుందని నమ్ముతారు, ఇది SA యొక్క బయటి ఉపరితలంపై ఎక్కువగా శోషించబడుతుంది. అయితే, SA మొత్తం పెరిగేకొద్దీ, ఎమల్షన్ ద్రావణంలో SA బిందువుల ఉపరితల వైశాల్యం పెరుగుతుంది మరియు సరైన ఎన్‌క్యాప్సులేషన్ కోసం ఎక్కువ TEOS అవసరం. అందువల్ల, అధిక SA కంటెంట్‌తో, FT-IRలో SiO2 శిఖరం అణచివేయబడుతుంది (Fig. 3), మరియు XRFలో 2θ = 19–25° దగ్గర వివర్తన శిఖరం యొక్క తీవ్రత (Fig. 4) తగ్గుతుంది మరియు విస్తరణ కూడా తగ్గుతుంది. కనిపించదు. అయితే, చిత్రం 4లో చూడగలిగినట్లుగా, SA మొత్తాన్ని 5 గ్రా (SATEOS1) నుండి 50 గ్రా (SATEOS6)కి పెంచిన వెంటనే, శిఖరాలు బల్క్ SAకి చాలా దగ్గరగా మారతాయి మరియు (700) వద్ద ఉన్న శిఖరం అన్ని గరిష్ట తీవ్రతలను గుర్తించి కనిపిస్తుంది. ఈ ఫలితం FT-IR ఫలితాలతో సహసంబంధం కలిగి ఉంటుంది, ఇక్కడ SiO2 SATEOS6 శిఖరం యొక్క తీవ్రత 1103 cm-1 వద్ద తగ్గుతుంది (Fig. 3g).
SA, SATEOS1 మరియు SATEOS6 లలో ఉన్న మూలకాల యొక్క రసాయన స్థితులు చిత్రాలు 1 మరియు 2 లలో చూపబడ్డాయి. చిత్రాలు 5, 6, 7 మరియు 8 మరియు పట్టిక 2. బల్క్ SA, SATEOS1 మరియు SATEOS6 లకు కొలత స్కాన్లు చిత్రం 5 లో చూపబడ్డాయి మరియు C 1s, O 1s మరియు Si 2p లకు అధిక రిజల్యూషన్ స్కాన్లు చిత్రాలు 5, 6, 7 మరియు 8 మరియు పట్టిక 2 లో చూపబడ్డాయి. వరుసగా 6, 7 మరియు 8. XPS ద్వారా పొందిన బైండింగ్ శక్తి విలువలు పట్టిక 2 లో సంగ్రహించబడ్డాయి. చిత్రం 5 నుండి చూడగలిగినట్లుగా, SATEOS1 మరియు SATEOS6 లలో స్పష్టమైన Si 2s మరియు Si 2p శిఖరాలు గమనించబడ్డాయి, ఇక్కడ SiO2 షెల్ యొక్క సూక్ష్మ ఎన్క్యాప్సులేషన్ సంభవించింది. మునుపటి పరిశోధకులు 155.1 eV54 వద్ద ఇలాంటి Si 2s శిఖరాన్ని నివేదించారు. SATEOS1 (Fig. 5b) మరియు SATEOS6 (Fig. 5c) లలో Si శిఖరాల ఉనికి FT-IR (Fig. 3) మరియు XRD (Fig. 4) డేటాను నిర్ధారిస్తుంది.
చిత్రం 6 a లో చూపిన విధంగా, బల్క్ SA యొక్క C 1s బైండింగ్ శక్తి వద్ద CC, కాలిఫాటిక్ మరియు O=C=O యొక్క మూడు వేర్వేరు శిఖరాలను కలిగి ఉంటాయి, ఇవి వరుసగా 284.5 eV, 285.2 eV మరియు 289.5 eV. SATEOS1 (Fig. 6b) మరియు SATEOS6 (Fig. 6c) లలో C–C, కాలిఫాటిక్ మరియు O=C=O శిఖరాలు కూడా గమనించబడ్డాయి మరియు పట్టిక 2 లో సంగ్రహించబడ్డాయి. దీనికి అదనంగా, C 1s శిఖరం 283 .1 eV (SATEOS1) మరియు 283.5 eV (SATEOS6) వద్ద అదనపు Si-C శిఖరానికి కూడా అనుగుణంగా ఉంటుంది. C–C, కాలిఫాటిక్, O=C=O మరియు Si–C లకు మా పరిశీలించిన బైండింగ్ శక్తులు ఇతర వనరులతో బాగా సంబంధం కలిగి ఉంటాయి55,56.
O 1 SA, SATEOS1 మరియు SATEOS6 యొక్క XPS స్పెక్ట్రా వరుసగా గణాంకాలు 7a–c లో చూపబడ్డాయి. బల్క్ SA యొక్క O 1s శిఖరం విచ్ఛేదనం చేయబడింది మరియు రెండు శిఖరాలను కలిగి ఉంటుంది, అవి C=O/C–O (531.9 eV) మరియు C–O–H (533.0 eV), అయితే SATEOS1 మరియు SATEOS6 యొక్క O 1 స్థిరంగా ఉంటాయి. కేవలం మూడు శిఖరాలు మాత్రమే ఉన్నాయి: C=O/C–O, C–O–H మరియు Si–OH55,57,58. SATEOS1 మరియు SATEOS6 లోని O 1s బంధన శక్తి బల్క్ SA తో పోలిస్తే కొద్దిగా మారుతుంది, ఇది షెల్ పదార్థంలో SiO2 మరియు Si-OH ఉండటం వల్ల రసాయన భాగంలో మార్పుతో సంబంధం కలిగి ఉంటుంది.
SATEOS1 మరియు SATEOS6 యొక్క Si 2p XPS స్పెక్ట్రా వరుసగా చిత్రం 8a మరియు b లలో చూపబడ్డాయి. బల్క్ CA లో, SiO2 లేకపోవడం వల్ల Si 2p గమనించబడలేదు. Si 2p శిఖరం SATEOS1 కి 105.4 eV మరియు SATEOS6 కి 105.0 eV కి అనుగుణంగా ఉంటుంది, ఇది Si-O-Si కి అనుగుణంగా ఉంటుంది, అయితే SATEOS1 శిఖరం 103.5 eV మరియు SATEOS6 శిఖరం 103.3 eV, ఇది Si-OH55 కి అనుగుణంగా ఉంటుంది. SATEOS1 మరియు SATEOS6 లలో Si-O-Si మరియు Si-OH శిఖర అమరిక SA కోర్ ఉపరితలంపై SiO2 యొక్క విజయవంతమైన మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేషన్‌ను వెల్లడించింది.
సూక్ష్మ ఎన్ క్యాప్సులేటెడ్ పదార్థం యొక్క పదనిర్మాణం చాలా ముఖ్యమైనది, ఇది ద్రావణీయత, స్థిరత్వం, రసాయన ప్రతిచర్యాశీలత, ప్రవాహ సామర్థ్యం మరియు బలాన్ని ప్రభావితం చేస్తుంది59. అందువల్ల, SEM ను బల్క్ SA (100×) మరియు సూక్ష్మ ఎన్ క్యాప్సులేటెడ్ SA (500×) యొక్క పదనిర్మాణాన్ని వర్గీకరించడానికి ఉపయోగించారు, ఇది చిత్రం 9లో చూపబడింది. చిత్రం 9a నుండి చూడగలిగినట్లుగా, SA బ్లాక్ దీర్ఘవృత్తాకార ఆకారాన్ని కలిగి ఉంటుంది. కణ పరిమాణం 500 మైక్రాన్లను మించిపోయింది. అయితే, సూక్ష్మ ఎన్ క్యాప్సులేషన్ ప్రక్రియ కొనసాగిన తర్వాత, పదనిర్మాణం నాటకీయంగా మారుతుంది, చిత్రాలు 9 b–gలో చూపబడింది.
×500 వద్ద (a) SA (×100), (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 మరియు (g) SATEOS6 యొక్క SEM చిత్రాలు.
SATEOS1 నమూనాలో, గరుకుగా ఉండే ఉపరితలం కలిగిన చిన్న క్వాసీ-స్పెరికల్ SiO2-చుట్టబడిన SA కణాలు గమనించబడ్డాయి (Fig. 9b), ఇది SA ఉపరితలంపై TEOS యొక్క జలవిశ్లేషణ మరియు సంగ్రహణ పాలిమరైజేషన్ వల్ల కావచ్చు, ఇథనాల్ అణువుల వేగవంతమైన వ్యాప్తిని వేగవంతం చేస్తుంది. ఫలితంగా, SiO2 కణాలు జమ చేయబడతాయి మరియు సముదాయం గమనించబడుతుంది52,60. ఈ SiO2 షెల్ మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ CA కణాలకు యాంత్రిక బలాన్ని అందిస్తుంది మరియు అధిక ఉష్ణోగ్రతల వద్ద కరిగిన CA లీకేజీని కూడా నిరోధిస్తుంది10. ఈ ఫలితం SiO2 కలిగిన SA మైక్రోక్యాప్సుల్స్‌ను సంభావ్య శక్తి నిల్వ పదార్థాలుగా ఉపయోగించవచ్చని సూచిస్తుంది61. చిత్రం 9b నుండి చూడగలిగినట్లుగా, SATEOS1 నమూనా SAను కప్పి ఉంచే మందపాటి SiO2 పొరతో ఏకరీతి కణ పంపిణీని కలిగి ఉంటుంది. మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SA (SATEOS1) యొక్క కణ పరిమాణం సుమారు 10–20 μm (Fig. 9b), ఇది తక్కువ SA కంటెంట్ కారణంగా బల్క్ SAతో పోలిస్తే గణనీయంగా తక్కువగా ఉంటుంది. మైక్రోక్యాప్సూల్ పొర యొక్క మందం జలవిశ్లేషణ మరియు పూర్వగామి ద్రావణం యొక్క సంగ్రహణ పాలిమరైజేషన్ కారణంగా ఉంటుంది. SA యొక్క తక్కువ మోతాదులలో, అంటే 15 గ్రా వరకు (Fig. 9b-d) సముదాయం జరుగుతుంది, కానీ మోతాదు పెరిగిన వెంటనే, సముదాయం గమనించబడదు, కానీ స్పష్టంగా నిర్వచించబడిన గోళాకార కణాలు గమనించబడతాయి (Fig. 9e-g) 62 .
అదనంగా, SLS సర్ఫ్యాక్టెంట్ మొత్తం స్థిరంగా ఉన్నప్పుడు, SA కంటెంట్ (SATEOS1, SATEOS2 మరియు SATEOS3) కూడా సామర్థ్యం, ​​ఆకారం మరియు కణ పరిమాణం పంపిణీని ప్రభావితం చేస్తుంది. అందువల్ల, SATEOS1 చిన్న కణ పరిమాణం, ఏకరీతి పంపిణీ మరియు దట్టమైన ఉపరితలం (Fig. 9b) ప్రదర్శిస్తుందని కనుగొనబడింది, ఇది స్థిరమైన సర్ఫ్యాక్టెంట్63 కింద ద్వితీయ న్యూక్లియేషన్‌ను ప్రోత్సహించే SA యొక్క హైడ్రోఫిలిక్ స్వభావానికి కారణమని చెప్పబడింది. SA కంటెంట్‌ను 5 నుండి 15 గ్రా (SATEOS1, SATEOS2 మరియు SATEOS3)కి పెంచడం ద్వారా మరియు స్థిరమైన మొత్తంలో సర్ఫ్యాక్టెంట్‌ను ఉపయోగించడం ద్వారా, అంటే 0.10 గ్రా SLS (టేబుల్ 1) ద్వారా, సర్ఫ్యాక్టెంట్ అణువు యొక్క ప్రతి కణం యొక్క సహకారం తగ్గుతుందని, తద్వారా కణ పరిమాణం మరియు కణ పరిమాణం తగ్గుతుందని నమ్ముతారు. SATEOS2 (Fig. 9c) మరియు SATEOS3 (Fig. 9d) పంపిణీ SATEOS 1 (Fig. 9b) పంపిణీకి భిన్నంగా ఉంటుంది.
SATEOS1 (Fig. 9b) తో పోలిస్తే, SATEOS2 మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SA యొక్క దట్టమైన స్వరూపాన్ని చూపించింది మరియు కణ పరిమాణం పెరిగింది (Fig. 9c). ఇది సముదాయం 49 కారణంగా ఉంది, ఇది గడ్డకట్టే రేటును తగ్గిస్తుంది (Fig. 2b). పెరుగుతున్న SLS తో SC పరిమాణం పెరిగేకొద్దీ, మైక్రోక్యాప్సుల్స్ స్పష్టంగా కనిపిస్తాయి, అంజీర్‌లో చూపిన విధంగా. సముదాయం ఎలా జరుగుతుందో. అదనంగా, గణాంకాలు 9e-g అన్ని కణాలు ఆకారం మరియు పరిమాణంలో స్పష్టంగా గోళాకారంగా ఉన్నాయని చూపుతాయి. పెద్ద మొత్తంలో SA సమక్షంలో, తగిన మొత్తంలో సిలికా ఒలిగోమర్‌లను పొందవచ్చని గుర్తించబడింది, దీని వలన తగిన సంగ్రహణ మరియు సంగ్రహణ మరియు అందువల్ల బాగా నిర్వచించబడిన మైక్రోక్యాప్సుల్స్ ఏర్పడతాయి49. SEM ఫలితాల నుండి, SATEOS6 తక్కువ మొత్తంలో SAతో పోలిస్తే సంబంధిత మైక్రోక్యాప్సుల్స్‌ను ఏర్పరుస్తుందని స్పష్టంగా తెలుస్తుంది.
బల్క్ SA మరియు మైక్రోక్యాప్సూల్ SA యొక్క ఎనర్జీ డిస్పర్సివ్ ఎక్స్-రే స్పెక్ట్రోస్కోపీ (EDS) ఫలితాలు టేబుల్ 3లో ప్రదర్శించబడ్డాయి. ఈ పట్టిక నుండి చూడగలిగినట్లుగా, Si కంటెంట్ క్రమంగా SATEOS1 (12.34%) నుండి SATEOS6 (2.68%)కి తగ్గుతుంది. SAలో పెరుగుదల. అందువల్ల, SA మొత్తంలో పెరుగుదల SA ఉపరితలంపై SiO2 నిక్షేపణలో తగ్గుదలకు దారితీస్తుందని మనం చెప్పగలం. EDS51 యొక్క సెమీ-క్వాంటిటేటివ్ విశ్లేషణ కారణంగా టేబుల్ 3లో C మరియు O కంటెంట్‌లకు స్థిరమైన విలువలు లేవు. మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SA యొక్క Si కంటెంట్ FT-IR, XRD మరియు XPS ఫలితాలతో సహసంబంధం కలిగి ఉంది.
బల్క్ SA యొక్క ద్రవీభవన మరియు ఘనీభవన ప్రవర్తన అలాగే SiO2 షెల్‌తో కూడిన మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SA బొమ్మలు 1 మరియు 2లో చూపబడ్డాయి. అవి వరుసగా చిత్రాలు 10 మరియు 11లో చూపబడ్డాయి మరియు థర్మల్ డేటా టేబుల్ 4లో చూపబడింది. మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SA యొక్క ద్రవీభవన మరియు ఘనీభవన ఉష్ణోగ్రతలు భిన్నంగా ఉన్నట్లు కనుగొనబడింది. SA పరిమాణం పెరిగేకొద్దీ, ద్రవీభవన మరియు ఘనీభవన ఉష్ణోగ్రతలు పెరుగుతాయి మరియు బల్క్ SA విలువలను చేరుకుంటాయి. SA మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేషన్ తర్వాత, సిలికా గోడ స్ఫటికీకరణ ఉష్ణోగ్రతను పెంచుతుంది మరియు దాని గోడ వైవిధ్యతను ప్రోత్సహించడానికి ఒక కేంద్రంగా పనిచేస్తుంది. అందువల్ల, SA పరిమాణం పెరిగేకొద్దీ, ద్రవీభవన (Fig. 10) మరియు ఘనీభవన (Fig. 11) ఉష్ణోగ్రతలు కూడా క్రమంగా పెరుగుతాయి49,51,64. అన్ని మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SA నమూనాలలో, SATEOS6 అత్యధిక ద్రవీభవన మరియు ఘనీభవన ఉష్ణోగ్రతలను ప్రదర్శించింది, తరువాత SATEOS5, SATEOS4, SATEOS3, SATEOS2 మరియు SATEOS1 ఉన్నాయి.
SATEOS1 అత్యల్ప ద్రవీభవన స్థానం (68.97 °C) మరియు ఘనీభవన ఉష్ణోగ్రత (60.60 °C) చూపిస్తుంది, దీనికి కారణం సూక్ష్మక్యాప్సూల్స్ లోపల SA కణాల కదలిక చాలా తక్కువగా ఉండటం మరియు SiO2 షెల్ మందపాటి పొరను ఏర్పరుస్తుంది మరియు అందువల్ల కోర్ మెటీరియల్ సాగతీత మరియు కదలికను పరిమితం చేస్తుంది49. ఈ పరికల్పన SEM ఫలితాలకు సంబంధించినది, ఇక్కడ SATEOS1 చిన్న కణ పరిమాణాన్ని చూపించింది (Fig. 9b), ఇది SA అణువులు సూక్ష్మక్యాప్సూల్స్ యొక్క చాలా చిన్న ప్రాంతంలో పరిమితం చేయబడటం వల్ల వస్తుంది. ప్రధాన ద్రవ్యరాశి యొక్క ద్రవీభవన మరియు ఘనీభవన ఉష్ణోగ్రతలలో వ్యత్యాసం, అలాగే SiO2 షెల్స్‌తో ఉన్న అన్ని SA మైక్రోక్యాప్సూల్స్, 6.10–8.37 °C పరిధిలో ఉంటాయి. ఈ ఫలితం SiO2 షెల్ 65 యొక్క మంచి ఉష్ణ వాహకత కారణంగా సూక్ష్మక్యాప్సులేటెడ్ SAని సంభావ్య శక్తి నిల్వ పదార్థంగా ఉపయోగించవచ్చని సూచిస్తుంది.
పట్టిక 4 నుండి చూడగలిగినట్లుగా, SEM గమనించిన సరైన ఎన్‌క్యాప్సులేషన్ కారణంగా SATEOS6 అన్ని మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SCలలో (Fig. 9g) అత్యధిక ఎంథాల్పీని కలిగి ఉంది. SA ప్యాకింగ్ రేటును సమీకరణం (1) ఉపయోగించి లెక్కించవచ్చు. (1) మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SA49 యొక్క గుప్త ఉష్ణ డేటాను పోల్చడం ద్వారా.
R విలువ మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SC యొక్క ఎన్‌క్యాప్సులేషన్ డిగ్రీ (%)ని సూచిస్తుంది, ΔHMEPCM,m అనేది మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SC యొక్క గుప్త వేడిని సూచిస్తుంది మరియు ΔHPCM,m అనేది SC యొక్క గుప్త వేడిని సూచిస్తుంది. అదనంగా, ప్యాకేజింగ్ సామర్థ్యం (%) మరొక ముఖ్యమైన సాంకేతిక పరామితిగా లెక్కించబడుతుంది, ఇది సమీకరణం (1)లో చూపబడింది. (2)49.
E విలువ మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ CA యొక్క ఎన్‌క్యాప్సులేషన్ సామర్థ్యాన్ని (%) సూచిస్తుంది, ΔHMEPCM,s మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ CA యొక్క క్యూర్ యొక్క గుప్త వేడిని సూచిస్తుంది మరియు ΔHPCM,s CA యొక్క క్యూర్ యొక్క గుప్త వేడిని సూచిస్తుంది.
పట్టిక 4లో చూపిన విధంగా, SATEOS1 యొక్క ప్యాకింగ్ డిగ్రీ మరియు సామర్థ్యం వరుసగా 71.89% మరియు 67.68%, మరియు SATEOS6 యొక్క ప్యాకింగ్ డిగ్రీ మరియు సామర్థ్యం వరుసగా 90.86% మరియు 86.68% (పట్టిక 4). నమూనా SATEOS6 అన్ని మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SAలలో అత్యధిక ఎన్‌క్యాప్సులేషన్ గుణకం మరియు సామర్థ్యాన్ని ప్రదర్శిస్తుంది, ఇది దాని అధిక ఉష్ణ సామర్థ్యాన్ని సూచిస్తుంది. అందువల్ల, ఘన నుండి ద్రవానికి మారడానికి పెద్ద మొత్తంలో శక్తి అవసరం. అదనంగా, శీతలీకరణ ప్రక్రియలో అన్ని SA మైక్రోక్యాప్సుల్స్ మరియు బల్క్ SA యొక్క ద్రవీభవన మరియు ఘనీభవన ఉష్ణోగ్రతలలో వ్యత్యాసం మైక్రోక్యాప్సుల్ సంశ్లేషణ సమయంలో సిలికా షెల్ ప్రాదేశికంగా పరిమితం చేయబడిందని సూచిస్తుంది. అందువల్ల, SC మొత్తం పెరిగేకొద్దీ, ఎన్‌క్యాప్సులేషన్ రేటు మరియు సామర్థ్యం క్రమంగా పెరుగుతాయని ఫలితాలు చూపిస్తున్నాయి (పట్టిక 4).
SiO2 షెల్ (SATEOS1, SATEOS3 మరియు SATEOS6) కలిగిన బల్క్ SA మరియు మైక్రోక్యాప్సుల్ SA యొక్క TGA వక్రతలు చిత్రం 12లో చూపబడ్డాయి. బల్క్ SA (SATEOS1, SATEOS3 మరియు SATEOS6) యొక్క ఉష్ణ స్థిరత్వ లక్షణాలను మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ నమూనాలతో పోల్చారు. బల్క్ SA మరియు మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SA యొక్క బరువు తగ్గడం 40°C నుండి 190°C వరకు మృదువైన మరియు చాలా స్వల్ప తగ్గుదలను చూపుతుందని TGA వక్రరేఖ నుండి స్పష్టంగా తెలుస్తుంది. ఈ ఉష్ణోగ్రత వద్ద, బల్క్ SC ఉష్ణ కుళ్ళిపోదు, అయితే మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SC 45°C వద్ద 24 గంటలు ఎండబెట్టిన తర్వాత కూడా శోషించబడిన నీటిని విడుదల చేస్తుంది. దీని ఫలితంగా స్వల్ప బరువు తగ్గుదల ఏర్పడింది, 49 కానీ ఈ ఉష్ణోగ్రత దాటి పదార్థం క్షీణించడం ప్రారంభమైంది. తక్కువ SA కంటెంట్ వద్ద (అంటే SATEOS1), శోషించబడిన నీటి కంటెంట్ ఎక్కువగా ఉంటుంది మరియు అందువల్ల 190°C వరకు ద్రవ్యరాశి నష్టం ఎక్కువగా ఉంటుంది (చిత్రం 12లో చొప్పించబడింది). ఉష్ణోగ్రత 190 °C కంటే ఎక్కువ పెరిగిన వెంటనే, కుళ్ళిపోయే ప్రక్రియల కారణంగా నమూనా ద్రవ్యరాశిని కోల్పోవడం ప్రారంభమవుతుంది. బల్క్ SA 190 °C వద్ద కుళ్ళిపోవడం ప్రారంభమవుతుంది మరియు 260 °C వద్ద 4% మాత్రమే మిగిలి ఉంటుంది, అయితే SATEOS1, SATEOS3 మరియు SATEOS6 ఈ ఉష్ణోగ్రత వద్ద వరుసగా 50%, 20% మరియు 12% నిలుపుకుంటాయి. 300 °C తర్వాత, బల్క్ SA యొక్క ద్రవ్యరాశి నష్టం సుమారు 97.60% కాగా, SATEOS1, SATEOS3 మరియు SATEOS6 యొక్క ద్రవ్యరాశి నష్టం వరుసగా 54.20%, 82.40% మరియు 90.30%. SA కంటెంట్ పెరుగుదలతో, SiO2 కంటెంట్ తగ్గుతుంది (టేబుల్ 3), మరియు షెల్ సన్నబడటం SEMలో గమనించవచ్చు (చిత్రం 9). అందువల్ల, మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SA యొక్క బరువు తగ్గడం బల్క్ SA తో పోలిస్తే తక్కువగా ఉంటుంది, ఇది SiO2 షెల్ యొక్క అనుకూలమైన లక్షణాల ద్వారా వివరించబడింది, ఇది SA యొక్క ఉపరితలంపై కార్బోనేషియస్ సిలికేట్-కార్బోనేషియస్ పొర ఏర్పడటాన్ని ప్రోత్సహిస్తుంది, తద్వారా SA కోర్‌ను వేరు చేస్తుంది మరియు ఫలితంగా వచ్చే అస్థిర ఉత్పత్తుల విడుదలను నెమ్మదిస్తుంది10. ఈ చార్ పొర ఉష్ణ కుళ్ళిపోయే సమయంలో భౌతిక రక్షణ అవరోధాన్ని ఏర్పరుస్తుంది, మండే అణువులను గ్యాస్ దశలోకి మార్చడాన్ని పరిమితం చేస్తుంది66,67. దీనికి అదనంగా, మనం గణనీయమైన బరువు తగ్గింపు ఫలితాలను కూడా చూడవచ్చు: SATEOS3, SATEOS6 మరియు SA లతో పోలిస్తే SATEOS1 తక్కువ విలువలను చూపుతుంది. ఎందుకంటే SATEOS1లో SA మొత్తం SATEOS3 మరియు SATEOS6 కంటే తక్కువగా ఉంటుంది, ఇక్కడ SiO2 షెల్ మందపాటి పొరను ఏర్పరుస్తుంది. దీనికి విరుద్ధంగా, బల్క్ SA యొక్క మొత్తం బరువు తగ్గడం 415 °C వద్ద 99.50%కి చేరుకుంటుంది. అయితే, SATEOS1, SATEOS3, మరియు SATEOS6 లు 415 °C వద్ద వరుసగా 62.50%, 85.50% మరియు 93.76% బరువు తగ్గాయి. ఈ ఫలితం TEOS జోడించడం వలన SA ఉపరితలంపై SiO2 పొరను ఏర్పరచడం ద్వారా SA యొక్క క్షీణత మెరుగుపడుతుందని సూచిస్తుంది. ఈ పొరలు భౌతిక రక్షణ అవరోధాన్ని ఏర్పరుస్తాయి మరియు అందువల్ల మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ CA యొక్క ఉష్ణ స్థిరత్వంలో మెరుగుదల గమనించవచ్చు.
DSC51,52 యొక్క 30 తాపన మరియు శీతలీకరణ చక్రాల తర్వాత బల్క్ SA మరియు ఉత్తమ మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ నమూనా (అంటే SATEOS 6) యొక్క ఉష్ణ విశ్వసనీయత ఫలితాలు చిత్రం 13లో చూపబడ్డాయి. బల్క్ SA (మూర్తి 13a) ద్రవీభవన ఉష్ణోగ్రతలో ఎటువంటి తేడాను చూపించదని చూడవచ్చు. ఘనీకరణ మరియు ఎంథాల్పీ విలువ, అయితే SATEOS6 (మూర్తి 13b) 30వ తాపన చక్రం తర్వాత కూడా ఉష్ణోగ్రత మరియు ఎంథాల్పీ విలువలో ఎటువంటి తేడాను చూపించదు. మరియు శీతలీకరణ ప్రక్రియ. బల్క్ SA 72.10 °C ద్రవీభవన స్థానాన్ని, 64.69 °C ఘనీభవన ఉష్ణోగ్రతను మరియు మొదటి చక్రం తర్వాత ఫ్యూజన్ మరియు ఘనీభవన వేడిని వరుసగా 201.0 J/g మరియు 194.10 J/gగా చూపించింది. 30వ చక్రం తర్వాత, ఈ విలువల ద్రవీభవన స్థానం 71.24 °Cకి తగ్గింది, ఘనీభవన ఉష్ణోగ్రత 63.53 °Cకి తగ్గింది మరియు ఎంథాల్పీ విలువ 10% తగ్గింది. ద్రవీభవన మరియు ఘనీభవన ఉష్ణోగ్రతలలో మార్పులు, అలాగే ఎంథాల్పీ విలువలలో తగ్గుదల, బల్క్ CA నాన్-మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేషన్ అప్లికేషన్‌లకు నమ్మదగనిదని సూచిస్తున్నాయి. అయితే, సరైన మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేషన్ సంభవించిన తర్వాత (SATEOS6), ద్రవీభవన మరియు ఘనీభవన ఉష్ణోగ్రతలు మరియు ఎంథాల్పీ విలువలు మారవు (Fig. 13b). SiO2 షెల్‌లతో మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేట్ చేసిన తర్వాత, SAని థర్మల్ అప్లికేషన్‌లలో, ముఖ్యంగా నిర్మాణంలో, దాని సరైన ద్రవీభవన మరియు ఘనీభవన ఉష్ణోగ్రతలు మరియు స్థిరమైన ఎంథాల్పీ కారణంగా దశ మార్పు పదార్థంగా ఉపయోగించవచ్చు.
1వ మరియు 30వ తాపన మరియు శీతలీకరణ చక్రాల వద్ద SA (a) మరియు SATEOS6 (b) నమూనాల కోసం పొందిన DSC వక్రతలు.
ఈ అధ్యయనంలో, SA ను కోర్ మెటీరియల్‌గా మరియు SiO2 ను షెల్ మెటీరియల్‌గా ఉపయోగించి మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేషన్ యొక్క క్రమబద్ధమైన పరిశోధన జరిగింది. SA ఉపరితలంపై SiO2 మద్దతు పొర మరియు రక్షణ పొరను ఏర్పరచడానికి TEOS ను పూర్వగామిగా ఉపయోగిస్తారు. మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SA, FT-IR, XRD, XPS, SEM మరియు EDS యొక్క విజయవంతమైన సంశ్లేషణ తర్వాత ఫలితాలు SiO2 ఉనికిని చూపించాయి. SEM విశ్లేషణ SA ఉపరితలంపై SiO2 షెల్‌లతో చుట్టుముట్టబడిన బాగా నిర్వచించబడిన గోళాకార కణాలను ప్రదర్శిస్తుందని చూపిస్తుంది. అయితే, తక్కువ SA కంటెంట్ ఉన్న MEPCM సముదాయాన్ని ప్రదర్శిస్తుంది, ఇది PCM పనితీరును తగ్గిస్తుంది. XPS విశ్లేషణ మైక్రోక్యాప్సుల్ నమూనాలలో Si-O-Si మరియు Si-OH ఉనికిని చూపించింది, ఇది SA ఉపరితలంపై SiO2 యొక్క శోషణను వెల్లడించింది. ఉష్ణ పనితీరు విశ్లేషణ ప్రకారం, SATEOS6 అత్యంత ఆశాజనకమైన ఉష్ణ నిల్వ సామర్థ్యాన్ని చూపుతుంది, ద్రవీభవన మరియు ఘనీభవన ఉష్ణోగ్రతలు వరుసగా 70.37°C మరియు 64.27°C, మరియు ద్రవీభవన మరియు ఘనీభవన గుప్త వేడి వరుసగా 182.53 J/g మరియు 160.12 J/g. G.. కలిగి ఉంటుంది. SATEOS6 యొక్క గరిష్ట ప్యాకేజింగ్ సామర్థ్యం 86.68%. TGA మరియు DSC థర్మల్ సైకిల్ విశ్లేషణ 30 తాపన మరియు శీతలీకరణ ప్రక్రియల తర్వాత కూడా SATEOS6 ఇప్పటికీ మంచి ఉష్ణ స్థిరత్వం మరియు విశ్వసనీయతను కలిగి ఉందని నిర్ధారించింది.
యాంగ్ టి., వాంగ్ XY మరియు లి డి. థర్మల్ ఎనర్జీ స్టోరేజ్ మరియు దాని సామర్థ్యాన్ని మెరుగుపరచడానికి థర్మోకెమికల్ సాలిడ్-గ్యాస్ కాంపోజిట్ అడ్సార్ప్షన్ సిస్టమ్ యొక్క పనితీరు విశ్లేషణ. అప్లికేషన్. హాట్. ఇంజనీర్. 150, 512–521 (2019).
ఫరీద్, MM, ఖుధైర్, AM, రజాక్, S. మరియు అల్-హల్లాజ్, S. దశ మార్పు శక్తి నిల్వ సమీక్ష: పదార్థాలు మరియు అనువర్తనాలు. శక్తి కన్వర్టర్. మేనేజర్. 45, 1597–1615 (2004).
రెజిన్ AF, సోలంకి SS మరియు సైని JS PCM క్యాప్సూల్స్ ఉపయోగించి ఉష్ణ శక్తి నిల్వ వ్యవస్థల ఉష్ణ బదిలీ పనితీరు: ఒక సమీక్ష. నవీకరణ. మద్దతు. ఎనర్జీ రెవ్ 12, 2438–2458 (2008).
లియు, ఎం., సమన్, డబ్ల్యూ. మరియు బ్రూనో, ఎఫ్. ఎ రివ్యూ ఆఫ్ స్టోరేజ్ మెటీరియల్స్ అండ్ థర్మల్ పెర్ఫార్మెన్స్ ఎన్‌హాన్స్‌మెంట్ టెక్నాలజీస్ ఫర్ హై టెంపరేచర్ ఫేజ్ చేంజ్ థర్మల్ స్టోరేజ్ సిస్టమ్స్. అప్‌డేట్. సపోర్ట్. ఎనర్జీ రెవ్ 16, 2118–2132 (2012).
ఫాంగ్ గుయోయింగ్, లి హాంగ్, లియు జియాంగ్, వు SM నానోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ థర్మల్ ఎనర్జీ n-టెట్రాడెకేన్ దశ మార్పు పదార్థాల తయారీ మరియు వర్గీకరణ. రసాయన. ఇంజనీర్. J. 153, 217–221 (2009).
ము, బి. మరియు లి, ఎం. సౌరశక్తి మార్పిడి మరియు నిల్వ కోసం సవరించిన గ్రాఫేన్ ఏరోజెల్‌లను ఉపయోగించి నవల ఆకార-స్థిరమైన దశ మార్పు మిశ్రమ పదార్థాల సంశ్లేషణ. సోల్. శక్తి పదార్థాలు. సోల్. సెల్ 191, 466–475 (2019).
హువాంగ్, కె., అల్వా, జి., జియా, వై., మరియు ఫాంగ్, జి. థర్మల్ ఎనర్జీ స్టోరేజ్‌లో ఫేజ్ చేంజ్ మెటీరియల్స్ యొక్క మోర్ఫోలాజికల్ క్యారెక్టరైజేషన్ మరియు అప్లికేషన్: ఒక సమీక్ష. అప్‌డేట్. సపోర్ట్. ఎనర్జీ ఎడ్. 72, 128–145 (2017).