Nature.comను సందర్శించినందుకు ధన్యవాదాలు. మీరు ఉపయోగిస్తున్న బ్రౌజర్ వెర్షన్‌లో CSS మద్దతు పరిమితంగా ఉంది. ఉత్తమ ఫలితాల కోసం, మీరు మీ బ్రౌజర్ యొక్క కొత్త వెర్షన్‌ను ఉపయోగించాలని (లేదా ఇంటర్నెట్ ఎక్స్‌ప్లోరర్‌లో కంపాటిబిలిటీ మోడ్‌ను నిలిపివేయాలని) మేము సిఫార్సు చేస్తున్నాము. ఈలోగా, నిరంతర మద్దతును అందించడానికి, మేము ఈ సైట్‌ను స్టైలింగ్ లేదా జావాస్క్రిప్ట్ లేకుండా ప్రదర్శిస్తున్నాము.
స్టియరిక్ ఆమ్లం (SA) శక్తి నిల్వ పరికరాలలో దశ మార్పు పదార్థంగా (PCM) ఉపయోగించబడుతుంది. ఈ అధ్యయనంలో, SiO2 షెల్ సర్ఫ్యాక్టెంట్‌ను మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేట్ చేయడానికి సోల్-జెల్ పద్ధతిని ఉపయోగించారు. వివిధ పరిమాణాలలో SA (5, 10, 15, 20, 30, మరియు 50 గ్రా) ను 10 mL టెట్రాఇథైల్ ఆర్థోసిలికేట్ (TEOS) లో ఎన్‌క్యాప్సులేట్ చేశారు. సంశ్లేషణ చేయబడిన మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ దశ మార్పు పదార్థం (MEPCM) ను ఫోరియర్ ట్రాన్స్‌ఫార్మ్ ఇన్‌ఫ్రారెడ్ స్పెక్ట్రోస్కోపీ (FT-IR), ఎక్స్-రే డిఫ్రాక్షన్ (XRD), ఎక్స్-రే ఫోటోఎలక్ట్రాన్ స్పెక్ట్రోస్కోపీ (XPS), మరియు స్కానింగ్ ఎలక్ట్రాన్ మైక్రోస్కోపీ (SEM) ద్వారా వర్గీకరించారు. ఈ వర్గీకరణ ఫలితాలు SA, SiO2 ద్వారా విజయవంతంగా ఎన్‌క్యాప్సులేట్ చేయబడిందని చూపించాయి. థర్మోగ్రావిమెట్రిక్ విశ్లేషణ (TGA) ప్రకారం, CA కంటే MEPCM మెరుగైన ఉష్ణ స్థిరత్వాన్ని కలిగి ఉందని తేలింది. డిఫరెన్షియల్ స్కానింగ్ కెలోరిమెట్రీ (DSC)ని ఉపయోగించి, 30 హీటింగ్-కూలింగ్ చక్రాల తర్వాత కూడా MEPCM యొక్క ఎంతల్పీ విలువ మారలేదని కనుగొనబడింది. అన్ని మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ నమూనాలలో, MEPCM కలిగిన 50 గ్రాముల SA అత్యధిక ద్రవీభవన మరియు ఘనీభవన గుప్త ఉష్ణాన్ని కలిగి ఉంది, అవి వరుసగా 182.53 J/g మరియు 160.12 J/g. థర్మల్ డేటాను ఉపయోగించి ప్యాకేజీ సామర్థ్య విలువను లెక్కించగా, అదే నమూనాకు అత్యధిక సామర్థ్యం 86.68%గా కనుగొనబడింది.
నిర్మాణ పరిశ్రమలో ఉపయోగించే శక్తిలో సుమారు 58% భవనాలను వేడి చేయడానికి మరియు చల్లబరచడానికి ఉపయోగించబడుతుంది¹. అందువల్ల, పర్యావరణ కాలుష్యాన్ని పరిగణనలోకి తీసుకునే సమర్థవంతమైన శక్తి వ్యవస్థలను సృష్టించడం అత్యంత అవసరం². దశ మార్పు పదార్థాలను (PCM) ఉపయోగించే గుప్త ఉష్ణ సాంకేతికత, తక్కువ ఉష్ణోగ్రత హెచ్చుతగ్గుల వద్ద అధిక శక్తిని నిల్వ చేయగలదు³,4,5,6 మరియు ఉష్ణ బదిలీ, సౌరశక్తి నిల్వ, ఏరోస్పేస్ మరియు ఎయిర్ కండిషనింగ్⁷,8,9 వంటి రంగాలలో విస్తృతంగా ఉపయోగించబడుతుంది. PCM పగటిపూట భవనం వెలుపలి భాగాల నుండి ఉష్ణ శక్తిని గ్రహించి, రాత్రిపూట శక్తిని విడుదల చేస్తుంది¹⁰. అందువల్ల, ఉష్ణ శక్తి నిల్వ పదార్థాలుగా దశ మార్పు పదార్థాలు సిఫార్సు చేయబడ్డాయి. అదనంగా, ఘన-ఘన, ఘన-ద్రవ, ద్రవ-వాయు మరియు ఘన-వాయు వంటి వివిధ రకాల PCMలు ఉన్నాయి¹¹. వాటిలో, అత్యంత ప్రజాదరణ పొందిన మరియు తరచుగా ఉపయోగించే దశ మార్పు పదార్థాలు ఘన-ఘన దశ మార్పు పదార్థాలు మరియు ఘన-ద్రవ దశ మార్పు పదార్థాలు. అయితే, ద్రవ-వాయు మరియు ఘన-వాయు దశ పరివర్తన పదార్థాల యొక్క భారీ ఘనపరిమాణ మార్పుల కారణంగా వాటి అనువర్తనం చాలా కష్టం.
PCM దాని లక్షణాల కారణంగా వివిధ అనువర్తనాలను కలిగి ఉంది: 15°C కంటే తక్కువ ఉష్ణోగ్రతల వద్ద కరిగే వాటిని ఎయిర్ కండిషనింగ్ వ్యవస్థలలో చల్లని ఉష్ణోగ్రతలను నిర్వహించడానికి ఉపయోగించవచ్చు మరియు 90°C కంటే ఎక్కువ ఉష్ణోగ్రతల వద్ద కరిగే వాటిని తాపన వ్యవస్థలలో మంటలను నివారించడానికి ఉపయోగించవచ్చు¹². అనువర్తనం మరియు ద్రవీభవన స్థానం పరిధిని బట్టి, వివిధ సేంద్రీయ మరియు అసేంద్రీయ రసాయనాల నుండి వివిధ దశ మార్పు పదార్థాలు సంశ్లేషణ చేయబడ్డాయి¹³,¹⁴,¹⁵. పారాఫిన్ అత్యంత సాధారణంగా ఉపయోగించే దశ మార్పు పదార్థం, ఇది అధిక గుప్త ఉష్ణం, క్షయం కాని స్వభావం, భద్రత మరియు విస్తృత ద్రవీభవన స్థానం పరిధిని కలిగి ఉంది¹⁶,¹⁷,¹⁸,¹⁹,²⁰,²¹.
అయితే, దశ మార్పు పదార్థాల తక్కువ ఉష్ణ వాహకత కారణంగా, దశ మార్పు ప్రక్రియ సమయంలో ఆధార పదార్థం లీకేజీని నివారించడానికి వాటిని ఒక పెంకు (బయటి పొర)లో పొదగవలసి ఉంటుంది22. అదనంగా, నిర్వహణ లోపాలు లేదా బాహ్య ఒత్తిడి బయటి పొరను (క్లాడింగ్) దెబ్బతీస్తాయి, మరియు కరిగిన దశ మార్పు పదార్థం భవన నిర్మాణ సామగ్రితో చర్య జరిపి, లోపల అమర్చిన ఉక్కు కడ్డీల తుప్పుకు కారణమవుతుంది, తద్వారా భవనం యొక్క వినియోగ సామర్థ్యాన్ని తగ్గిస్తుంది23. అందువల్ల, పైన పేర్కొన్న సమస్యలను పరిష్కరించగల తగినంత పెంకు పదార్థంతో పొదగబడిన దశ మార్పు పదార్థాలను సంశ్లేషణ చేయడం ముఖ్యం24.
ఫేజ్ చేంజ్ మెటీరియల్స్ యొక్క మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేషన్ ఉష్ణ బదిలీని సమర్థవంతంగా పెంచుతుంది, పర్యావరణ చర్యను తగ్గిస్తుంది మరియు ఘనపరిమాణ మార్పులను నియంత్రిస్తుంది. PCM ఎన్‌క్యాప్సులేషన్ కోసం వివిధ పద్ధతులు అభివృద్ధి చేయబడ్డాయి, అవి: ఇంటర్‌ఫేషియల్ పాలిమరైజేషన్25,26,27,28, ఇన్ సిటు పాలిమరైజేషన్29,30,31,32, కోసర్వేషన్33,34,35 మరియు సోల్-జెల్ ప్రక్రియలు36,37,38,39. మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేషన్ కోసం ఫార్మాల్డిహైడ్ రెసిన్‌ను ఉపయోగించవచ్చు40,41,42,43. మెలమైన్-ఫార్మాల్డిహైడ్ మరియు యూరియా-ఫార్మాల్డిహైడ్ రెసిన్‌లను షెల్ మెటీరియల్స్‌గా ఉపయోగిస్తారు, ఇవి తరచుగా పనిచేసే సమయంలో విషపూరితమైన ఫార్మాల్డిహైడ్‌ను విడుదల చేస్తాయి. అందువల్ల, ఈ మెటీరియల్స్‌ను ప్యాకేజింగ్ ప్రక్రియలలో ఉపయోగించడం నిషేధించబడింది. అయితే, కొవ్వు ఆమ్లాలు మరియు లిగ్నిన్ ఆధారంగా హైబ్రిడ్ నానోక్యాప్సూల్స్‌ను ఉపయోగించి స్కేలబుల్ థర్మల్ ఎనర్జీ నిల్వ కోసం పర్యావరణ అనుకూల ఫేజ్ చేంజ్ మెటీరియల్స్‌ను సంశ్లేషణ చేయవచ్చు44.
జాంగ్ మరియు ఇతరులు 45 టెట్రాఇథైల్ ఆర్థోసిలికేట్ నుండి లారిక్ ఆమ్లాన్ని సంశ్లేషణ చేసి, మిథైల్‌ట్రైఇథాక్సిసిలేన్ మరియు టెట్రాఇథైల్ ఆర్థోసిలికేట్ యొక్క ఘనపరిమాణ నిష్పత్తి పెరిగేకొద్దీ, గుప్త ఉష్ణం తగ్గుతుందని మరియు ఉపరితల జలవికర్షణ పెరుగుతుందని నిర్ధారించారు. లారిక్ ఆమ్లం కాపోక్ ఫైబర్‌లకు46 ఒక సంభావ్య మరియు ప్రభావవంతమైన కోర్ పదార్థం కావచ్చు. అదనంగా, లతీబారి మరియు ఇతరులు 47 TiO2 ను షెల్ పదార్థంగా ఉపయోగించి స్టియరిక్ ఆమ్లం ఆధారిత PCMలను సంశ్లేషణ చేశారు. ఝూ మరియు ఇతరులు n-ఆక్టాడెకేన్ మరియు సిలికాన్ నానోక్యాప్సూల్స్‌ను సంభావ్య PCMలుగా తయారు చేశారు 48. సాహిత్యాన్ని సమీక్షించడం ద్వారా, ప్రభావవంతమైన మరియు స్థిరమైన మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ ఫేజ్ చేంజ్ మెటీరియల్స్ ఏర్పడటానికి సిఫార్సు చేయబడిన మోతాదును అర్థం చేసుకోవడం కష్టం.
అందువల్ల, రచయితల పరిజ్ఞానం ప్రకారం, సమర్థవంతమైన మరియు స్థిరమైన మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ ఫేజ్ చేంజ్ మెటీరియల్స్ ఉత్పత్తికి, మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేషన్ కోసం ఉపయోగించే ఫేజ్ చేంజ్ మెటీరియల్ పరిమాణం ఒక ముఖ్యమైన పరామితి. వివిధ పరిమాణాలలో ఫేజ్ చేంజ్ మెటీరియల్స్‌ను ఉపయోగించడం ద్వారా, మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ ఫేజ్ చేంజ్ మెటీరియల్స్ యొక్క విభిన్న లక్షణాలను మరియు స్థిరత్వాన్ని మనం స్పష్టంగా వివరించగలుగుతాము. స్టియరిక్ ఆమ్లం (ఫ్యాటీ యాసిడ్) అనేది పర్యావరణ అనుకూలమైన, వైద్యపరంగా ముఖ్యమైన మరియు ఆర్థికంగా లాభదాయకమైన పదార్థం. దీనికి అధిక ఎంతాల్పీ విలువ (~200 J/g) ఉండటం మరియు 72 °C వరకు ఉష్ణోగ్రతలను తట్టుకోగలగడం వల్ల, దీనిని ఉష్ణ శక్తిని నిల్వ చేయడానికి ఉపయోగించవచ్చు. అదనంగా, SiO2 మండనిది, కోర్ మెటీరియల్స్‌కు అధిక యాంత్రిక బలం, ఉష్ణ వాహకత మరియు మెరుగైన రసాయన నిరోధకతను అందిస్తుంది, మరియు నిర్మాణంలో పోజోలానిక్ మెటీరియల్‌గా పనిచేస్తుంది. సిమెంట్‌ను నీటితో కలిపినప్పుడు, భారీ కాంక్రీట్ నిర్మాణాలలో ఉత్పన్నమయ్యే యాంత్రిక అరుగుదల మరియు అధిక ఉష్ణోగ్రతల (హైడ్రేషన్ ఉష్ణం) కారణంగా సరిగ్గా ఎన్‌క్యాప్సులేట్ చేయని PCMలు పగుళ్లు ఏర్పడవచ్చు. అందువల్ల, SiO2 షెల్‌తో కూడిన మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ CA వాడకం ఈ సమస్యను పరిష్కరించగలదు. అందువల్ల, నిర్మాణ అనువర్తనాలలో సోల్-జెల్ ప్రక్రియ ద్వారా సంశ్లేషణ చేయబడిన PCMల పనితీరు మరియు సామర్థ్యాన్ని పరిశోధించడం ఈ అధ్యయనం యొక్క లక్ష్యం. ఈ పనిలో, మేము SiO2 షెల్స్‌లో పొదిగిన 5, 10, 15, 20, 30 మరియు 50 గ్రాముల SA (ఆధార పదార్థంగా) యొక్క విభిన్న పరిమాణాలను క్రమపద్ధతిలో అధ్యయనం చేసాము. SiO2 షెల్ ఏర్పడటానికి పూర్వగామి ద్రావణంగా 10 ml పరిమాణంలో ఒక స్థిరమైన టెట్రాఇథైల్ ఆర్థోసిలికేట్ (TEOS)ను ఉపయోగించారు.
ప్రధాన పదార్థంగా ఉపయోగించే రియాక్టివ్ గ్రేడ్ స్టియరిక్ ఆమ్లం (SA, C18H36O2, ద్రవీభవన స్థానం: 72°C)ను దక్షిణ కొరియాలోని గ్యోంగి-డోలో ఉన్న డేజంగ్ కెమికల్ & మెటల్స్ కో., లిమిటెడ్ నుండి కొనుగోలు చేయడం జరిగింది. పూర్వగామి ద్రావణంగా ఉపయోగించే టెట్రాఇథైల్ ఆర్థోసిలికేట్ (TEOS, C8H20O4Si)ను బెల్జియంలోని గీల్‌లో ఉన్న ఆక్రోస్ ఆర్గానిక్స్ నుండి కొనుగోలు చేయడం జరిగింది. అదనంగా, సంపూర్ణ ఇథనాల్ (EA, C2H5OH) మరియు సోడియం లారిల్ సల్ఫేట్ (SLS, C12H25NaO4S)లను దక్షిణ కొరియాలోని గ్యోంగి-డోలో ఉన్న డేజంగ్ కెమికల్ & మెటల్స్ కో., లిమిటెడ్ నుండి కొనుగోలు చేయడం జరిగింది, మరియు వీటిని వరుసగా ద్రావకాలు మరియు సర్ఫ్యాక్టెంట్లుగా ఉపయోగించారు. స్వేదన జలాన్ని కూడా ఒక ద్రావకంగా ఉపయోగించారు.
వివిధ పరిమాణాలలో ఉన్న SAను, వివిధ నిష్పత్తులలో ఉన్న సోడియం లారిల్ సల్ఫేట్ (SLS)తో 100 mL స్వేదన జలంలో, 800 rpm మరియు 75 °C వద్ద ఒక మాగ్నెటిక్ స్టిరర్‌ను ఉపయోగించి 1 గంట పాటు కలిపారు (పట్టిక 1). SA ఎమల్షన్‌లను రెండు గ్రూపులుగా విభజించారు: (1) 5, 10 మరియు 15 గ్రాముల SAను 100 ml స్వేదన జలంలో 0.10 గ్రాముల SLSతో కలిపారు (SATEOS1, SATEOS2 మరియు SATEOS3), (2) 20, 30 మరియు 50 గ్రాముల SAను 100 ml స్వేదన జలంలో 0.15, 0.20 మరియు 0.25 గ్రాముల SLSతో కలిపారు (SATEOS4, SATEOS5 మరియు SATEOS6). ఆయా ఎమల్షన్‌లను ఏర్పరచడానికి 5, 10 మరియు 15 గ్రాముల SAతో 0.10 గ్రాముల SLSను ఉపయోగించారు. తదనంతరం, SATEOS4, SATEOS5 మరియు SATEOS6 కోసం SLS సంఖ్యను పెంచాలని ప్రతిపాదించబడింది. స్థిరమైన ఎమల్షన్ ద్రావణాలను పొందడానికి ఉపయోగించిన CA మరియు SLS నిష్పత్తులను పట్టిక 1 చూపిస్తుంది.
100 ml బీకర్‌లో 10 ml TEOS, 10 ml ఇథనాల్ (EA) మరియు 20 ml స్వేదన జలాన్ని ఉంచండి. SA మరియు SiO2 షెల్స్ యొక్క విభిన్న నిష్పత్తుల ఎన్‌క్యాప్సులేషన్ సామర్థ్యాన్ని అధ్యయనం చేయడానికి, అన్ని నమూనాల సంశ్లేషణ గుణకం నమోదు చేయబడింది. ఈ మిశ్రమాన్ని మాగ్నెటిక్ స్టిరర్‌తో 400 rpm మరియు 60°C వద్ద 1 గంట పాటు కలియబెట్టారు. ఆ తర్వాత, తయారుచేసిన SA ఎమల్షన్‌కు ప్రికర్సర్ ద్రావణాన్ని చుక్కల చుక్కలుగా కలిపి, 800 rpm మరియు 75°C వద్ద 2 గంటల పాటు తీవ్రంగా కలియబెట్టి, తెల్లటి పొడిని పొందడానికి వడపోశారు. మిగిలిపోయిన SAను తొలగించడానికి తెల్లటి పొడిని స్వేదన జలంతో కడిగి, 45°C వద్ద వాక్యూమ్ ఓవెన్‌లో 24 గంటల పాటు ఆరబెట్టారు. ఫలితంగా, SiO2 షెల్‌తో కూడిన మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SC లభించింది. మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SA యొక్క సంశ్లేషణ మరియు తయారీ యొక్క మొత్తం ప్రక్రియ పటం 1లో చూపబడింది.
సోల్-జెల్ పద్ధతి ద్వారా SiO2 పొరతో కూడిన SA మైక్రోక్యాప్సూల్స్ తయారు చేయబడ్డాయి మరియు వాటి ఎన్‌క్యాప్సులేషన్ విధానం పటం 2లో చూపబడింది. మొదటి దశలో, SLSను సర్ఫ్యాక్టెంట్‌గా ఉపయోగించి జల ద్రావణంలో SA ఎమల్షన్‌ను తయారు చేస్తారు. ఈ సందర్భంలో, SA అణువు యొక్క హైడ్రోఫోబిక్ చివర SLSకు, మరియు హైడ్రోఫిలిక్ చివర నీటి అణువులకు బంధించబడి, ఒక స్థిరమైన ఎమల్షన్‌ను ఏర్పరుస్తుంది. ఈ విధంగా, SLS యొక్క హైడ్రోఫోబిక్ భాగాలు రక్షించబడి, SA బిందువు యొక్క ఉపరితలాన్ని కప్పి ఉంచుతాయి. మరోవైపు, ఇథనాల్ సమక్షంలో నీటి అణువుల ద్వారా TEOS ద్రావణాల జలవిశ్లేషణ నెమ్మదిగా జరిగి, జలవిశ్లేషణ చెందిన TEOS ఏర్పడటానికి దారితీస్తుంది (పటం 2a) 49,50,51. జలవిశ్లేషణ చెందిన TEOS ఒక సంక్షేపణ చర్యకు లోనవుతుంది, ఈ సమయంలో n-జలవిశ్లేషణ చెందిన TEOS సిలికా సమూహాలను ఏర్పరుస్తుంది (పటం 2b). ఈ సిలికా సమూహాలు SLS సమక్షంలో SA52 ద్వారా ఎన్‌క్యాప్సులేట్ చేయబడ్డాయి (పటం 2c), దీనిని మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేషన్ ప్రక్రియ అని అంటారు.
SiO2 పొరతో CA యొక్క మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేషన్ యొక్క స్కీమాటిక్ రేఖాచిత్రం (a) TEOS యొక్క జలవిశ్లేషణ (b) జలవిశ్లేషణ పదార్థం యొక్క ఘనీభవనం మరియు (c) SiO2 పొరతో CA యొక్క ఎన్‌క్యాప్సులేషన్.
బల్క్ SA మరియు మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SA యొక్క రసాయన విశ్లేషణను ఫోరియర్ ట్రాన్స్‌ఫార్మ్ ఇన్‌ఫ్రారెడ్ స్పెక్ట్రోమీటర్ (FT-IR, పెర్కిన్ ఎల్మర్ UATR టూ, USA) ఉపయోగించి నిర్వహించారు మరియు స్పెక్ట్రాలను 500 నుండి 4000 cm-1 పరిధిలో నమోదు చేశారు.
స్థూల SA దశలు మరియు మైక్రోక్యాప్సూల్ పదార్థాలను విశ్లేషించడానికి ఒక ఎక్స్-రే డిఫ్రాక్టోమీటర్ (XRD, D/MAX-2500, రిగాకు, జపాన్) ఉపయోగించబడింది. నిరంతర స్కానింగ్ మోడ్‌లో, 25 kV మరియు 100 mA ఆపరేటింగ్ పరిస్థితులలో, Cu-Kα రేడియేషన్ (λ = 1.541 Å) ఉపయోగించి, 4°/నిమిషం స్కానింగ్ వేగంతో 2θ = 5°–95° పరిధిలో ఎక్స్-రే స్ట్రక్చరల్ స్కానింగ్ నిర్వహించబడింది. అన్ని నమూనాలలో 50° తర్వాత ఎటువంటి శిఖరం కనిపించనందున, 2θ = 5–50° పరిధిలో ఎక్స్-రే చిత్రాలు నిర్మించబడ్డాయి.
బల్క్ SA యొక్క రసాయన స్థితిని, అలాగే ఎన్‌క్యాప్సులేషన్ మెటీరియల్‌లో ఉన్న మూలకాలను అర్థం చేసుకోవడానికి, ఎక్స్-రే మూలంగా Al Kα (1486.6 eV) ను ఉపయోగించి ఎక్స్-రే ఫోటోఎలక్ట్రాన్ స్పెక్ట్రోస్కోపీ (XPS, సైంటియా ఒమిక్రాన్ R3000, USA) నిర్వహించబడింది. సేకరించిన XPS స్పెక్ట్రాలను ఎక్సోటిక్ కార్బన్ (బైండింగ్ ఎనర్జీ 284.6 eV) ఉపయోగించి C 1s పీక్‌కు క్యాలిబ్రేట్ చేయబడ్డాయి. షిర్లీ పద్ధతిని ఉపయోగించి బ్యాక్‌గ్రౌండ్ కరెక్షన్ చేసిన తర్వాత, ప్రతి మూలకం యొక్క హై-రిజల్యూషన్ పీక్‌లు డీకన్వాల్యూట్ చేయబడి, CASA XPS సాఫ్ట్‌వేర్‌ను ఉపయోగించి గాసియన్/లోరెంజియన్ ఫంక్షన్‌లకు ఫిట్ చేయబడ్డాయి.
15 kV వద్ద ఎనర్జీ-డిస్పర్సివ్ ఎక్స్-రే స్పెక్ట్రోస్కోపీ (EDS)తో కూడిన స్కానింగ్ ఎలక్ట్రాన్ మైక్రోస్కోపీ (SEM, MIRA3, TESCAN, బ్రనో, చెక్ రిపబ్లిక్)ని ఉపయోగించి బల్క్ SC మరియు మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SC యొక్క స్వరూపాన్ని పరిశీలించారు. SEM ఇమేజింగ్‌కు ముందు, ఛార్జింగ్ ప్రభావాలను నివారించడానికి నమూనాలకు ప్లాటినం (Pt) పూత పూశారు.
ఉష్ణ లక్షణాలు (ద్రవీభవన/ఘనీభవన స్థానం మరియు గుప్త ఉష్ణం) మరియు విశ్వసనీయత (థర్మల్ సైక్లింగ్) లను డిఫరెన్షియల్ స్కానింగ్ కెలోరిమెట్రీ (DSC, TA ఇన్స్ట్రుమెంట్, డిస్కవరీ DSC, న్యూకాజిల్, USA) ద్వారా 40 °C మరియు 90 °C వద్ద నిరంతర నైట్రోజన్ ప్రవాహంతో, 10 °C/నిమిషం చొప్పున వేడిచేస్తూ/చల్లబరుస్తూ నిర్ధారించారు. బరువు నష్ట విశ్లేషణను TGA ఎనలైజర్ (TA ఇన్స్ట్రుమెంట్, డిస్కవరీ TGA, న్యూకాజిల్, USA) ఉపయోగించి, 40–600 °C ఉష్ణోగ్రత వద్ద ప్రారంభించి, 10 °C/నిమిషం చొప్పున వేడిచేసే రేటుతో నిరంతర నైట్రోజన్ ప్రవాహంలో నిర్వహించారు.
పటం 3 బల్క్ SC అలాగే మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SC (SATEOS1, SATEOS2, SATEOS3, SATEOS4, SATEOS5 మరియు SATEOS6) యొక్క FTIR స్పెక్ట్రాలను చూపుతుంది. అన్ని నమూనాలలో (SA అలాగే మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SA) 2910 cm-1 మరియు 2850 cm-1 వద్ద ఉన్న శోషణ శిఖరాలు వరుసగా –CH3 మరియు –CH2 సమూహాల యొక్క సౌష్టవ సాగే కంపనాలకు కారణమని చెప్పవచ్చు¹⁰,50. 1705 cm–1 వద్ద ఉన్న శిఖరం C=O బంధం యొక్క కంపన సాగదీతకు అనుగుణంగా ఉంటుంది. 1470 cm-1 మరియు 1295 cm-1 వద్ద ఉన్న శిఖరాలు –OH క్రియాత్మక సమూహం యొక్క ఇన్-ప్లేన్ బెండింగ్ కంపనానికి కారణమని చెప్పవచ్చు, అయితే 940 cm-1 మరియు 719 cm-1 వద్ద ఉన్న శిఖరాలు వరుసగా –OH సమూహం యొక్క ఇన్-ప్లేన్ కంపనం మరియు యీల్డ్-ప్లేన్ డిఫార్మేషన్ కంపనానికి అనుగుణంగా ఉంటాయి. అన్ని మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SAలో 2910, 2850, 1705, 1470, 1295, 940 మరియు 719 cm-1 వద్ద SA యొక్క శోషణ శిఖరాలు కూడా గమనించబడ్డాయి. అదనంగా, SA మైక్రోక్యాప్సూల్‌లో Si-O-Si బ్యాండ్ యొక్క యాంటీసిమెట్రిక్ స్ట్రెచింగ్ వైబ్రేషన్‌కు అనుగుణంగా 1103 cm-1 వద్ద కొత్తగా కనుగొనబడిన శిఖరం గమనించబడింది. FT-IR ఫలితాలు యువాన్ మరియు ఇతరుల పరిశోధనలతో 50 ఏకీభవిస్తున్నాయి. వారు అమ్మోనియా/ఇథనాల్ నిష్పత్తిలో మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SAను విజయవంతంగా తయారుచేశారు మరియు SA మరియు SiO2 మధ్య ఎటువంటి రసాయన పరస్పర చర్య జరగలేదని కనుగొన్నారు. ప్రస్తుత FT-IR అధ్యయనం యొక్క ఫలితాలు, హైడ్రోలైజ్డ్ TEOS యొక్క కండెన్సేషన్ ప్రక్రియ మరియు పాలిమరైజేషన్ ద్వారా SiO2 షెల్ SA (కోర్)ను విజయవంతంగా ఎన్‌క్యాప్సులేట్ చేసిందని చూపిస్తున్నాయి. తక్కువ SA పరిమాణంలో, Si-O-Si బ్యాండ్ యొక్క శిఖర తీవ్రత ఎక్కువగా ఉంటుంది (Fig. 3b-d). SA పరిమాణం 15 గ్రాముల కంటే పెరిగే కొద్దీ, శిఖరం యొక్క తీవ్రత మరియు Si-O-Si బంధం యొక్క విస్తరణ క్రమంగా తగ్గుతాయి, ఇది SA ఉపరితలంపై SiO2 యొక్క పలుచని పొర ఏర్పడటాన్ని సూచిస్తుంది.
(ఎ) SA, (బి) SATEOS1, (సి) SATEOS2, (డి) SATEOS3, (ఇ) SATEOS4, (ఎఫ్) SATEOS5 మరియు (జి) SATEOS6 యొక్క FTIR స్పెక్ట్రాలు.
బల్క్ SA మరియు మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SA యొక్క XRD నమూనాలు చిత్రం 4లో చూపబడ్డాయి. XRD శిఖరాలు 2θ = 6.50° (300), 10.94° (500), 15.46° (700), 20.26° (JCPDS నం. 0381923, 02 ప్రకారం), అన్ని నమూనాలలో 21.42° (311), 24.04° (602) మరియు 39.98° (913) వద్ద ఉన్నాయి, ఇవి SAకు కేటాయించబడ్డాయి. సర్ఫ్యాక్టెంట్ (SLS), ఇతర అవశేష పదార్థాలు మరియు SiO250 యొక్క మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేషన్ వంటి అనిశ్చిత కారకాల కారణంగా బల్క్ CAతో వక్రీకరణ మరియు సంకరీకరణ జరుగుతుంది. ఎన్‌క్యాప్సులేషన్ జరిగిన తర్వాత, బల్క్ CAతో పోలిస్తే ప్రధాన శిఖరాలు (300), (500), (311), మరియు (602) యొక్క తీవ్రత క్రమంగా తగ్గుతుంది, ఇది నమూనా యొక్క స్ఫటికాకారంలో తగ్గుదలను సూచిస్తుంది.
(ఎ) SA, (బి) SATEOS1, (సి) SATEOS2, (డి) SATEOS3, (ఇ) SATEOS4, (ఎఫ్) SATEOS5 మరియు (జి) SATEOS6 యొక్క XRD నమూనాలు.
ఇతర నమూనాలతో పోలిస్తే SATEOS1 యొక్క తీవ్రత గణనీయంగా తగ్గుతుంది. అన్ని మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ నమూనాలలో (Fig. 4b–g) ఇతర శిఖరాలు ఏవీ గమనించబడలేదు, ఇది SA ఉపరితలంపై రసాయన చర్య కాకుండా SiO252 యొక్క భౌతిక అధిశోషణం జరుగుతుందని నిర్ధారిస్తుంది. అదనంగా, SA యొక్క మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేషన్ ఏ కొత్త నిర్మాణాల ఆవిర్భావానికి దారితీయలేదని కూడా నిర్ధారించబడింది. SiO2 ఎటువంటి రసాయన చర్య లేకుండా SA ఉపరితలంపై చెక్కుచెదరకుండా ఉంటుంది, మరియు SA పరిమాణం తగ్గేకొద్దీ, ఇప్పటికే ఉన్న శిఖరాలు మరింత స్పష్టంగా కనిపిస్తాయి (SATEOS1). ఈ ఫలితం SiO2 ప్రధానంగా SA ఉపరితలాన్ని ఆవరించి ఉందని సూచిస్తుంది. (700) వద్ద ఉన్న శిఖరం పూర్తిగా అదృశ్యమవుతుంది, మరియు \((\overline{5}02)\) వద్ద ఉన్న శిఖరం SATEOS 1లో ఒక గూనిగా మారుతుంది (Fig. 4b), ఇది తగ్గిన స్ఫటికాకృతి మరియు పెరిగిన అస్ఫటికాకృతితో సంబంధం కలిగి ఉంటుంది. SiO2 స్వభావరీత్యా నిరాకారంగా ఉంటుంది, కాబట్టి 2θ = 19° నుండి 25° వరకు గమనించిన శిఖరాలు ఉబ్బెత్తుగా మరియు విశాలంగా ఉంటాయి53 (పటం 4b–g), ఇది నిరాకార SiO2 ఉనికిని నిర్ధారిస్తుంది52. మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SA యొక్క తక్కువ వివర్తన శిఖర తీవ్రతకు కారణం సిలికా లోపలి గోడ యొక్క కేంద్రక ప్రభావం మరియు పరిమిత స్ఫటికీకరణ ప్రవర్తన49. తక్కువ SA పరిమాణంతో, అధిక మొత్తంలో TEOS ఉండటం వలన మందమైన సిలికా పొర ఏర్పడుతుందని నమ్ముతారు, ఇది ఎక్కువగా SA యొక్క బయటి ఉపరితలంపై అధిశోషించబడుతుంది. అయితే, SA పరిమాణం పెరిగేకొద్దీ, ఎమల్షన్ ద్రావణంలోని SA బిందువుల ఉపరితల వైశాల్యం పెరుగుతుంది మరియు సరైన ఎన్‌క్యాప్సులేషన్ కోసం మరింత TEOS అవసరం అవుతుంది. అందువల్ల, అధిక SA పరిమాణంతో, FT-IR లోని SiO2 శిఖరం అణచివేయబడుతుంది (పటం 3), మరియు XRF లో 2θ = 19–25° సమీపంలోని వివర్తన శిఖరం యొక్క తీవ్రత (పటం 4) తగ్గుతుంది మరియు విస్తరణ కూడా తగ్గుతుంది. కనిపించదు. అయితే, పటం 4లో చూడగలిగినట్లుగా, SA పరిమాణాన్ని 5 గ్రాముల (SATEOS1) నుండి 50 గ్రాములకు (SATEOS6) పెంచిన వెంటనే, శిఖరాలు బల్క్ SAకు చాలా దగ్గరగా వస్తాయి, మరియు (700) వద్ద ఉన్న శిఖరం గుర్తించబడిన అన్ని శిఖర తీవ్రతలతో కనిపిస్తుంది. ఈ ఫలితం FT-IR ఫలితాలతో సరిపోలుతుంది, ఇక్కడ 1103 cm-1 వద్ద SiO2 SATEOS6 శిఖరం యొక్క తీవ్రత తగ్గుతుంది (పటం 3g).
SA, SATEOS1 మరియు SATEOS6 లలో ఉన్న మూలకాల రసాయన స్థితులు చిత్రాలు 1 మరియు 2, చిత్రాలు 5, 6, 7 మరియు 8 మరియు పట్టిక 2 లలో చూపబడ్డాయి. బల్క్ SA, SATEOS1 మరియు SATEOS6 ల కొలత స్కాన్‌లు చిత్రం 5 లో చూపబడ్డాయి మరియు C 1s, O 1s మరియు Si 2p ల అధిక రిజల్యూషన్ స్కాన్‌లు వరుసగా చిత్రాలు 5, 6, 7 మరియు 8 మరియు పట్టిక 2 లలో చూపబడ్డాయి. XPS ద్వారా పొందిన బంధన శక్తి విలువలు పట్టిక 2 లో సంగ్రహించబడ్డాయి. చిత్రం 5 నుండి చూడగలిగినట్లుగా, SiO2 షెల్ యొక్క మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేషన్ జరిగిన SATEOS1 మరియు SATEOS6 లలో స్పష్టమైన Si 2s మరియు Si 2p శిఖరాలు గమనించబడ్డాయి. మునుపటి పరిశోధకులు 155.1 eV54 వద్ద ఇలాంటి Si 2s శిఖరాన్ని నివేదించారు. SATEOS1 (Fig. 5b) మరియు SATEOS6 (Fig. 5c) లలో Si శిఖరాల ఉనికి FT-IR (Fig. 3) మరియు XRD (Fig. 4) డేటాను నిర్ధారిస్తుంది.
పటం 6aలో చూపిన విధంగా, బల్క్ SA యొక్క C 1s, వరుసగా 284.5 eV, 285.2 eV, మరియు 289.5 eV బంధన శక్తి వద్ద C–C, కాలిఫాటిక్, మరియు O=C=O యొక్క మూడు విభిన్న శిఖరాలను కలిగి ఉంది. C–C, కాలిఫాటిక్ మరియు O=C=O శిఖరాలు SATEOS1 (పటం 6b) మరియు SATEOS6 (పటం 6c) లలో కూడా గమనించబడ్డాయి మరియు పట్టిక 2లో సంగ్రహించబడ్డాయి. దీనికి అదనంగా, C 1s శిఖరం 283.1 eV (SATEOS1) మరియు 283.5 eV (SATEOS6) వద్ద అదనపు Si-C శిఖరానికి కూడా అనుగుణంగా ఉంటుంది. C–C, కాలిఫాటిక్, O=C=O మరియు Si–C కోసం మేము గమనించిన బంధన శక్తులు ఇతర మూలాలతో55,56 బాగా సంబంధం కలిగి ఉన్నాయి.
O 1 SA, SATEOS1 మరియు SATEOS6 యొక్క XPS స్పెక్ట్రాలు వరుసగా చిత్రాలు 7a–c లో చూపబడ్డాయి. బల్క్ SA యొక్క O 1s పీక్ డీకన్వాల్యూట్ చేయబడింది మరియు C=O/C–O (531.9 eV) మరియు C–O–H (533.0 eV) అనే రెండు పీక్‌లను కలిగి ఉంది, అయితే SATEOS1 మరియు SATEOS6 యొక్క O 1 స్థిరంగా ఉంది. కేవలం మూడు పీక్‌లు మాత్రమే ఉన్నాయి: C=O/C–O, C–O–H మరియు Si–OH55,57,58. బల్క్ SAతో పోలిస్తే SATEOS1 మరియు SATEOS6 లలో O 1s బైండింగ్ ఎనర్జీ కొద్దిగా మారుతుంది, ఇది షెల్ మెటీరియల్‌లో SiO2 మరియు Si-OH ఉండటం వల్ల రసాయన భాగంలో మార్పుతో ముడిపడి ఉంటుంది.
SATEOS1 మరియు SATEOS6 యొక్క Si 2p XPS స్పెక్ట్రాలు వరుసగా చిత్రం 8a మరియు b లలో చూపబడ్డాయి. బల్క్ CAలో, SiO2 లేకపోవడం వల్ల Si 2p గమనించబడలేదు. Si 2p పీక్ SATEOS1కి 105.4 eV మరియు SATEOS6కి 105.0 eV వద్ద Si-O-Siకి అనుగుణంగా ఉంటుంది, అయితే SATEOS1 పీక్ 103.5 eV మరియు SATEOS6 పీక్ 103.3 eV వద్ద Si-OH55కి అనుగుణంగా ఉంటాయి. SATEOS1 మరియు SATEOS6లలో Si-O-Si మరియు Si-OH పీక్ ఫిట్టింగ్, SA కోర్ ఉపరితలంపై SiO2 యొక్క విజయవంతమైన మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేషన్‌ను వెల్లడించింది.
మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ పదార్థం యొక్క స్వరూపం చాలా ముఖ్యమైనది, ఇది ద్రావణీయత, స్థిరత్వం, రసాయన చర్య, ప్రవాహశీలత మరియు బలాన్ని ప్రభావితం చేస్తుంది59. అందువల్ల, చిత్రం 9లో చూపిన విధంగా, బల్క్ SA (100×) మరియు మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SA (500×) యొక్క స్వరూపాన్ని వర్గీకరించడానికి SEM ఉపయోగించబడింది. చిత్రం 9a నుండి చూడగలిగినట్లుగా, SA బ్లాక్ దీర్ఘవృత్తాకార ఆకారాన్ని కలిగి ఉంది. కణ పరిమాణం 500 మైక్రాన్‌లను మించిపోయింది. అయితే, చిత్రాలు 9 b–gలో చూపిన విధంగా, మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేషన్ ప్రక్రియ కొనసాగినప్పుడు, స్వరూపం నాటకీయంగా మారుతుంది.
(ఎ) SA (×100), (బి) SATEOS1, (సి) SATEOS2, (డి) SATEOS3, (ఇ) SATEOS4, (ఎఫ్) SATEOS5 మరియు (జి) SATEOS6 యొక్క ×500 వద్ద తీసిన SEM చిత్రాలు.
SATEOS1 నమూనాలో, గరుకైన ఉపరితలం కలిగిన చిన్న, దాదాపు గోళాకార SiO2-తో చుట్టబడిన SA కణాలు గమనించబడ్డాయి (పటం 9b). ఇది SA ఉపరితలంపై TEOS యొక్క జలవిశ్లేషణ మరియు ఘనీభవన పాలిమరైజేషన్ వలన జరిగి ఉండవచ్చు, ఇది ఇథనాల్ అణువుల వేగవంతమైన వ్యాప్తిని వేగవంతం చేస్తుంది. ఫలితంగా, SiO2 కణాలు నిక్షేపించబడి, సముదాయంగా ఏర్పడటం గమనించబడింది52,60. ఈ SiO2 పొర, మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ CA కణాలకు యాంత్రిక బలాన్ని అందిస్తుంది మరియు అధిక ఉష్ణోగ్రతల వద్ద కరిగిన CA లీకేజీని కూడా నిరోధిస్తుంది10. ఈ ఫలితం, SiO2 కలిగిన SA మైక్రోక్యాప్సూల్స్‌ను సంభావ్య శక్తి నిల్వ పదార్థాలుగా ఉపయోగించవచ్చని సూచిస్తుంది61. పటం 9bలో చూడగలిగినట్లుగా, SATEOS1 నమూనా ఏకరీతి కణ పంపిణీని కలిగి ఉంది మరియు SAను చుట్టుముట్టిన మందపాటి SiO2 పొరను కలిగి ఉంది. మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SA (SATEOS1) యొక్క కణ పరిమాణం సుమారుగా 10–20 μm (పటం 9b), ఇది తక్కువ SA పరిమాణం కారణంగా బల్క్ SAతో పోలిస్తే గణనీయంగా చిన్నది. మైక్రోక్యాప్సూల్ పొర యొక్క మందం ప్రికర్సర్ ద్రావణం యొక్క హైడ్రోలైసిస్ మరియు కండెన్సేషన్ పాలిమరైజేషన్ కారణంగా ఏర్పడుతుంది. SA యొక్క తక్కువ మోతాదులలో, అంటే 15 గ్రాముల వరకు అగ్లోమరేషన్ సంభవిస్తుంది (Fig. 9b-d), కానీ మోతాదును పెంచిన వెంటనే, అగ్లోమరేషన్ కనిపించదు, కానీ స్పష్టంగా నిర్వచించబడిన గోళాకార కణాలు గమనించబడతాయి (Fig. 9e-g) 62.
అదనంగా, SLS సర్ఫ్యాక్టెంట్ పరిమాణం స్థిరంగా ఉన్నప్పుడు, SA కంటెంట్ (SATEOS1, SATEOS2 మరియు SATEOS3) కూడా సామర్థ్యం, ​​ఆకారం మరియు కణ పరిమాణ పంపిణీని ప్రభావితం చేస్తుంది. అందువల్ల, SATEOS1 చిన్న కణ పరిమాణం, ఏకరీతి పంపిణీ మరియు దట్టమైన ఉపరితలాన్ని (Fig. 9b) ప్రదర్శిస్తుందని కనుగొనబడింది, దీనికి కారణం స్థిరమైన సర్ఫ్యాక్టెంట్ కింద SA యొక్క హైడ్రోఫిలిక్ స్వభావం సెకండరీ న్యూక్లియేషన్‌ను ప్రోత్సహించడం63. SA కంటెంట్‌ను 5 నుండి 15 గ్రాములకు (SATEOS1, SATEOS2 మరియు SATEOS3) పెంచడం ద్వారా మరియు స్థిరమైన సర్ఫ్యాక్టెంట్ పరిమాణాన్ని, అంటే 0.10 గ్రాముల SLS (పట్టిక 1) ఉపయోగించడం ద్వారా, సర్ఫ్యాక్టెంట్ అణువు యొక్క ప్రతి కణం యొక్క భాగం తగ్గుతుందని, తద్వారా కణ పరిమాణం మరియు కణ పరిమాణం తగ్గుతుందని నమ్ముతారు. SATEOS2 (Fig. 9c) మరియు SATEOS3 (Fig. 9d) యొక్క పంపిణీ SATEOS 1 (Fig. 9b) పంపిణీకి భిన్నంగా ఉంటుంది.
SATEOS1 (పటం 9b)తో పోల్చినప్పుడు, SATEOS2 మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SA యొక్క దట్టమైన రూపాన్ని చూపించింది మరియు కణ పరిమాణం పెరిగింది (పటం 9c). ఇది అగ్లోమరేషన్ 49 కారణంగా జరుగుతుంది, ఇది గడ్డకట్టే రేటును తగ్గిస్తుంది (పటం 2b). SLS పెరిగేకొద్దీ SC పరిమాణం పెరిగేకొద్దీ, మైక్రోక్యాప్సూల్స్ స్పష్టంగా కనిపిస్తాయి, ఇది అగ్లోమరేషన్ ఎలా జరుగుతుందో పటంలో చూపబడింది. అదనంగా, పటాలు 9e–g అన్ని కణాలు స్పష్టంగా గోళాకారంలో మరియు పరిమాణంలో ఉన్నాయని చూపిస్తున్నాయి. అధిక మొత్తంలో SA ఉన్నప్పుడు, తగినంత సిలికా ఒలిగోమర్‌లను పొందవచ్చని, ఇది సరైన ఘనీభవనం మరియు ఎన్‌క్యాప్సులేషన్‌కు కారణమవుతుందని, తద్వారా చక్కగా నిర్వచించబడిన మైక్రోక్యాప్సూల్స్ ఏర్పడతాయని గుర్తించబడింది49. SEM ఫలితాల నుండి, తక్కువ మొత్తంలో SAతో పోలిస్తే SATEOS6 సంబంధిత మైక్రోక్యాప్సూల్స్‌ను ఏర్పరిచిందని స్పష్టమవుతుంది.
బల్క్ SA మరియు మైక్రోక్యాప్సూల్ SA యొక్క ఎనర్జీ డిస్పర్సివ్ ఎక్స్-రే స్పెక్ట్రోస్కోపీ (EDS) ఫలితాలు పట్టిక 3లో ప్రదర్శించబడ్డాయి. ఈ పట్టిక నుండి చూడగలిగినట్లుగా, SAలో పెరుగుదల కారణంగా Si కంటెంట్ SATEOS1 (12.34%) నుండి SATEOS6 (2.68%) వరకు క్రమంగా తగ్గుతుంది. అందువల్ల, SA పరిమాణంలో పెరుగుదల SA ఉపరితలంపై SiO2 నిక్షేపణలో తగ్గుదలకు దారితీస్తుందని మనం చెప్పవచ్చు. EDS51 యొక్క సెమీ-క్వాంటిటేటివ్ విశ్లేషణ కారణంగా పట్టిక 3లో C మరియు O కంటెంట్‌లకు స్థిరమైన విలువలు లేవు. మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SA యొక్క Si కంటెంట్ FT-IR, XRD మరియు XPS ఫలితాలతో పరస్పర సంబంధం కలిగి ఉంది.
బల్క్ SA అలాగే SiO2 షెల్‌తో మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SA యొక్క ద్రవీభవన మరియు ఘనీభవన ప్రవర్తన చిత్రాలు 1 మరియు 2లో చూపబడ్డాయి. అవి వరుసగా చిత్రాలు 10 మరియు 11లో చూపబడ్డాయి, మరియు ఉష్ణ సంబంధిత డేటా పట్టిక 4లో చూపబడింది. మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SA యొక్క ద్రవీభవన మరియు ఘనీభవన ఉష్ణోగ్రతలు భిన్నంగా ఉన్నట్లు కనుగొనబడింది. SA పరిమాణం పెరిగేకొద్దీ, ద్రవీభవన మరియు ఘనీభవన ఉష్ణోగ్రతలు పెరిగి బల్క్ SA విలువలను సమీపిస్తాయి. SA మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేషన్ తర్వాత, సిలికా గోడ స్ఫటికీకరణ ఉష్ణోగ్రతను పెంచుతుంది, మరియు దాని గోడ భిన్నత్వాన్ని ప్రోత్సహించడానికి ఒక కేంద్రకంగా పనిచేస్తుంది. అందువల్ల, SA పరిమాణం పెరిగేకొద్దీ, ద్రవీభవన (చిత్రం 10) మరియు ఘనీభవన (చిత్రం 11) ఉష్ణోగ్రతలు కూడా క్రమంగా పెరుగుతాయి49,51,64. అన్ని మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SA నమూనాలలో, SATEOS6 అత్యధిక ద్రవీభవన మరియు ఘనీభవన ఉష్ణోగ్రతలను ప్రదర్శించింది, దాని తర్వాత వరుసగా SATEOS5, SATEOS4, SATEOS3, SATEOS2, మరియు SATEOS1 ఉన్నాయి.
SATEOS1 అత్యల్ప ద్రవీభవన స్థానం (68.97 °C) మరియు ఘనీభవన ఉష్ణోగ్రత (60.60 °C) లను ప్రదర్శిస్తుంది, దీనికి కారణం చిన్న కణ పరిమాణం. దీనిలో మైక్రోక్యాప్సూల్స్ లోపల SA కణాల కదలిక చాలా తక్కువగా ఉంటుంది మరియు SiO2 షెల్ ఒక మందపాటి పొరను ఏర్పరుస్తుంది, అందువల్ల కోర్ మెటీరియల్ సాగడాన్ని మరియు కదలికను పరిమితం చేస్తుంది49. ఈ పరికల్పన SEM ఫలితాలకు సంబంధించినది, ఇక్కడ SATEOS1 చిన్న కణ పరిమాణాన్ని చూపించింది (Fig. 9b), దీనికి కారణం SA అణువులు మైక్రోక్యాప్సూల్స్ యొక్క చాలా చిన్న ప్రదేశంలో పరిమితమై ఉండటమే. ప్రధాన ద్రవ్యరాశి యొక్క ద్రవీభవన మరియు ఘనీభవన ఉష్ణోగ్రతలలో వ్యత్యాసం, అలాగే SiO2 షెల్స్‌తో ఉన్న అన్ని SA మైక్రోక్యాప్సూల్స్‌లోనూ, 6.10–8.37 °C పరిధిలో ఉంది. ఈ ఫలితం, SiO2 షెల్ యొక్క మంచి ఉష్ణ వాహకత కారణంగా మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SAను సంభావ్య శక్తి నిల్వ పదార్థంగా ఉపయోగించవచ్చని సూచిస్తుంది65.
పట్టిక 4 నుండి చూడగలిగినట్లుగా, SEM ద్వారా గమనించిన సరైన ఎన్‌క్యాప్సులేషన్ కారణంగా అన్ని మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SCలలో SATEOS6 అత్యధిక ఎంథాల్పీని కలిగి ఉంది (Fig. 9g). SA ప్యాకింగ్ రేటును సమీకరణం (1) ఉపయోగించి లెక్కించవచ్చు. (1) మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SA49 యొక్క లేటెంట్ హీట్ డేటాను పోల్చడం ద్వారా.
R విలువ మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SC యొక్క ఎన్‌క్యాప్సులేషన్ డిగ్రీ (%)ని సూచిస్తుంది, ΔHMEPCM,m మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SC యొక్క ద్రవీభవన గుప్త ఉష్ణాన్ని సూచిస్తుంది మరియు ΔHPCM,m SC యొక్క ద్రవీభవన గుప్త ఉష్ణాన్ని సూచిస్తుంది. అదనంగా, ప్యాకేజింగ్ సామర్థ్యం (%) మరొక ముఖ్యమైన సాంకేతిక పరామితిగా లెక్కించబడుతుంది, ఇది సమీకరణం (1)లో చూపబడింది. (2)49.
E విలువ మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ CA యొక్క ఎన్‌క్యాప్సులేషన్ సామర్థ్యాన్ని (%) సూచిస్తుంది, ΔHMEPCM,s మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ CA యొక్క క్యూర్ యొక్క గుప్త ఉష్ణాన్ని సూచిస్తుంది మరియు ΔHPCM,s CA యొక్క క్యూర్ యొక్క గుప్త ఉష్ణాన్ని సూచిస్తుంది.
పట్టిక 4లో చూపిన విధంగా, SATEOS1 యొక్క ప్యాకింగ్ డిగ్రీ మరియు సామర్థ్యం వరుసగా 71.89% మరియు 67.68% కాగా, SATEOS6 యొక్క ప్యాకింగ్ డిగ్రీ మరియు సామర్థ్యం వరుసగా 90.86% మరియు 86.68%గా ఉన్నాయి (పట్టిక 4). అన్ని మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SAలలో, SATEOS6 నమూనా అత్యధిక ఎన్‌క్యాప్సులేషన్ గుణకం మరియు సామర్థ్యాన్ని ప్రదర్శిస్తుంది, ఇది దాని అధిక ఉష్ణ సామర్థ్యాన్ని సూచిస్తుంది. అందువల్ల, ఘన స్థితి నుండి ద్రవ స్థితికి మారడానికి అధిక మొత్తంలో శక్తి అవసరం. అదనంగా, శీతలీకరణ ప్రక్రియలో అన్ని SA మైక్రోక్యాప్సూల్స్ మరియు బల్క్ SA యొక్క ద్రవీభవన మరియు ఘనీభవన ఉష్ణోగ్రతలలోని వ్యత్యాసం, మైక్రోక్యాప్సూల్ సంశ్లేషణ సమయంలో సిలికా షెల్ ప్రాదేశికంగా పరిమితం చేయబడిందని సూచిస్తుంది. అందువల్ల, SC పరిమాణం పెరిగేకొద్దీ, ఎన్‌క్యాప్సులేషన్ రేటు మరియు సామర్థ్యం క్రమంగా పెరుగుతాయని ఫలితాలు చూపిస్తున్నాయి (పట్టిక 4).
బల్క్ SA మరియు SiO2 షెల్‌తో కూడిన మైక్రోక్యాప్సూల్ SA (SATEOS1, SATEOS3 మరియు SATEOS6) యొక్క TGA వక్రతలు పటం 12లో చూపబడ్డాయి. బల్క్ SA (SATEOS1, SATEOS3 మరియు SATEOS6) యొక్క ఉష్ణ స్థిరత్వ లక్షణాలను మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ నమూనాలతో పోల్చారు. TGA వక్రత నుండి బల్క్ SA మరియు మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SA రెండింటి బరువు నష్టం 40°C నుండి 190°C వరకు సున్నితంగా మరియు చాలా స్వల్పంగా తగ్గుతుందని స్పష్టమవుతుంది. ఈ ఉష్ణోగ్రత వద్ద, బల్క్ SC ఉష్ణ వియోగం చెందదు, అయితే మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SC 45°C వద్ద 24 గంటల పాటు ఆరబెట్టిన తర్వాత కూడా శోషించబడిన నీటిని విడుదల చేస్తుంది. దీని ఫలితంగా స్వల్ప బరువు నష్టం జరిగింది,49 కానీ ఈ ఉష్ణోగ్రత దాటిన తర్వాత పదార్థం క్షీణించడం ప్రారంభమైంది. తక్కువ SA పరిమాణం వద్ద (అంటే SATEOS1), శోషించబడిన నీటి పరిమాణం ఎక్కువగా ఉంటుంది మరియు అందువల్ల 190°C వరకు ద్రవ్యరాశి నష్టం ఎక్కువగా ఉంటుంది (పటం 12లోని ఇన్సెట్). ఉష్ణోగ్రత 190 °C కంటే పెరిగిన వెంటనే, విచ్ఛిన్న ప్రక్రియల కారణంగా నమూనా ద్రవ్యరాశిని కోల్పోవడం ప్రారంభిస్తుంది. బల్క్ SA 190°C వద్ద విచ్ఛిన్నం కావడం ప్రారంభించి, 260°C వద్ద కేవలం 4% మాత్రమే మిగిలి ఉంటుంది, అయితే SATEOS1, SATEOS3 మరియు SATEOS6 ఈ ఉష్ణోగ్రత వద్ద వరుసగా 50%, 20% మరియు 12% నిలుపుకుంటాయి. 300 °C తర్వాత, బల్క్ SA యొక్క ద్రవ్యరాశి నష్టం సుమారుగా 97.60% ఉండగా, SATEOS1, SATEOS3 మరియు SATEOS6 ల ద్రవ్యరాశి నష్టం వరుసగా సుమారుగా 54.20%, 82.40% మరియు 90.30% గా ఉంది. SA పరిమాణం పెరిగేకొద్దీ, SiO2 పరిమాణం తగ్గుతుంది (పట్టిక 3), మరియు SEM లో పొర పలచబడటం గమనించబడింది (పటం 9). అందువల్ల, బల్క్ SAతో పోలిస్తే మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SA యొక్క బరువు నష్టం తక్కువగా ఉంటుంది. దీనికి కారణం SiO2 షెల్ యొక్క అనుకూల లక్షణాలు. ఇది SA ఉపరితలంపై కార్బొనేషియస్ సిలికేట్-కార్బొనేషియస్ పొర ఏర్పడటాన్ని ప్రోత్సహిస్తుంది, తద్వారా SA కోర్‌ను వేరుచేసి, ఫలితంగా ఏర్పడే అస్థిర ఉత్పత్తుల విడుదలను నెమ్మదింపజేస్తుంది¹⁰. ఈ చార్ పొర ఉష్ణ విఘటన సమయంలో భౌతిక రక్షణ అవరోధంగా ఏర్పడి, మండే అణువులు వాయు దశలోకి మారడాన్ని పరిమితం చేస్తుంది⁶⁶,⁶⁷. దీనికి అదనంగా, మనం గణనీయమైన బరువు నష్ట ఫలితాలను కూడా చూడవచ్చు: SATEOS3, SATEOS6 మరియు SAలతో పోలిస్తే SATEOS1 తక్కువ విలువలను చూపుతుంది. దీనికి కారణం, SATEOS3 మరియు SATEOS6లలో SiO2 షెల్ మందపాటి పొరగా ఏర్పడటం వల్ల, వాటిలో కంటే SATEOS1లో SA పరిమాణం తక్కువగా ఉండటమే. దీనికి విరుద్ధంగా, 415 °C వద్ద బల్క్ SA యొక్క మొత్తం బరువు నష్టం 99.50%కి చేరుకుంటుంది. అయితే, 415 °C వద్ద SATEOS1, SATEOS3, మరియు SATEOS6 వరుసగా 62.50%, 85.50%, మరియు 93.76% బరువు తగ్గుదలను చూపించాయి. ఈ ఫలితం, TEOS కలపడం వల్ల SA ఉపరితలంపై SiO2 పొర ఏర్పడి, SA యొక్క క్షీణత మెరుగుపడుతుందని సూచిస్తుంది. ఈ పొరలు ఒక భౌతిక రక్షణ అవరోధాన్ని ఏర్పరుస్తాయి, అందువల్ల మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ CA యొక్క ఉష్ణ స్థిరత్వంలో మెరుగుదల గమనించవచ్చు.
DSC51,52 యొక్క 30 తాపన మరియు శీతలీకరణ చక్రాల తర్వాత బల్క్ SA మరియు ఉత్తమ మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ నమూనా (అంటే SATEOS 6) యొక్క ఉష్ణ విశ్వసనీయత ఫలితాలు చిత్రం 13లో చూపబడ్డాయి. బల్క్ SA (చిత్రం 13a) ద్రవీభవన ఉష్ణోగ్రత, ఘనీభవనం మరియు ఎంతల్పీ విలువలో ఎటువంటి తేడాను చూపలేదని గమనించవచ్చు, అయితే SATEOS6 (చిత్రం 13b) 30వ తాపన చక్రం మరియు శీతలీకరణ ప్రక్రియ తర్వాత కూడా ఉష్ణోగ్రత మరియు ఎంతల్పీ విలువలో ఎటువంటి తేడాను చూపలేదు. బల్క్ SA 72.10 °C ద్రవీభవన స్థానం, 64.69 °C ఘనీభవన ఉష్ణోగ్రతను చూపింది, మరియు మొదటి చక్రం తర్వాత ద్రవీభవన మరియు ఘనీభవన ఉష్ణాలు వరుసగా 201.0 J/g మరియు 194.10 J/gగా ఉన్నాయి. 30వ చక్రం తర్వాత, ఈ విలువల ద్రవీభవన స్థానం 71.24 °C కి, ఘనీభవన ఉష్ణోగ్రత 63.53 °C కి, మరియు ఎంతల్పీ విలువ 10% తగ్గింది. ద్రవీభవన మరియు ఘనీభవన ఉష్ణోగ్రతలలో మార్పులు, అలాగే ఎంతల్పీ విలువలలో తగ్గుదల, బల్క్ CA మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేషన్ లేని అనువర్తనాలకు నమ్మదగినది కాదని సూచిస్తున్నాయి. అయితే, సరైన మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేషన్ (SATEOS6) జరిగిన తర్వాత, ద్రవీభవన మరియు ఘనీభవన ఉష్ణోగ్రతలు మరియు ఎంతల్పీ విలువలు మారవు (పటం 13b). SiO2 షెల్స్‌తో మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేట్ చేసిన తర్వాత, SA దాని సరైన ద్రవీభవన మరియు ఘనీభవన ఉష్ణోగ్రతలు మరియు స్థిరమైన ఎంతల్పీ కారణంగా ఉష్ణ అనువర్తనాలలో, ముఖ్యంగా నిర్మాణ రంగంలో, ఒక దశ మార్పు పదార్థంగా ఉపయోగించబడుతుంది.
1వ మరియు 30వ హీటింగ్ మరియు కూలింగ్ సైకిల్స్ వద్ద SA (a) మరియు SATEOS6 (b) నమూనాల కోసం పొందిన DSC వక్రతలు.
ఈ అధ్యయనంలో, SAను ప్రధాన పదార్థంగా మరియు SiO2ను బాహ్య పొర పదార్థంగా ఉపయోగించి మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేషన్‌పై ఒక క్రమబద్ధమైన పరిశోధన నిర్వహించబడింది. SA ఉపరితలంపై SiO2 ఆధార పొరను మరియు రక్షక పొరను ఏర్పరచడానికి TEOSను పూర్వగామిగా ఉపయోగించారు. మైక్రోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ SAను విజయవంతంగా సంశ్లేషణ చేసిన తర్వాత, FT-IR, XRD, XPS, SEM మరియు EDS ఫలితాలు SiO2 ఉనికిని చూపించాయి. SEM విశ్లేషణ ప్రకారం, SATEOS6 నమూనాలో SA ఉపరితలంపై SiO2 పొరలతో చుట్టుముట్టబడిన స్పష్టమైన గోళాకార కణాలు కనిపిస్తాయి. అయితే, తక్కువ SA పరిమాణం ఉన్న MEPCMలో సముదాయం ఏర్పడటం (agglomeration) గమనించబడింది, ఇది PCM పనితీరును తగ్గిస్తుంది. XPS విశ్లేషణలో మైక్రోక్యాప్సూల్ నమూనాలలో Si-O-Si మరియు Si-OHల ఉనికి కనిపించింది, ఇది SA ఉపరితలంపై SiO2 అధిశోషణను వెల్లడించింది. ఉష్ణ పనితీరు విశ్లేషణ ప్రకారం, SATEOS6 అత్యంత ఆశాజనకమైన ఉష్ణ నిల్వ సామర్థ్యాన్ని ప్రదర్శిస్తుంది. దీని ద్రవీభవన మరియు ఘనీభవన ఉష్ణోగ్రతలు వరుసగా 70.37°C మరియు 64.27°C కాగా, ద్రవీభవన మరియు ఘనీభవన గుప్త ఉష్ణాలు వరుసగా 182.53 J/g మరియు 160.12 J/g. G. గా ఉన్నాయి. SATEOS6 యొక్క గరిష్ట ప్యాకేజింగ్ సామర్థ్యం 86.68%. TGA మరియు DSC థర్మల్ సైకిల్ విశ్లేషణ ద్వారా, 30 సార్లు వేడి చేసి, చల్లబరిచిన ప్రక్రియల తర్వాత కూడా SATEOS6 మంచి ఉష్ణ స్థిరత్వం మరియు విశ్వసనీయతను కలిగి ఉందని నిర్ధారించబడింది.
యాంగ్ టి., వాంగ్ ఎక్స్‌వై మరియు లి డి. ఉష్ణ శక్తి నిల్వ కోసం థర్మోకెమికల్ ఘన-వాయు మిశ్రమ శోషణ వ్యవస్థ యొక్క పనితీరు విశ్లేషణ మరియు దాని సామర్థ్యం యొక్క మెరుగుదల. అప్లికేషన్. హాట్. ఇంజనీర్. 150, 512–521 (2019).
ఫరీద్, MM, ఖుదైర్, AM, రజాక్, S. మరియు అల్-హల్లాజ్, S. దశ మార్పు శక్తి నిల్వ యొక్క సమీక్ష: పదార్థాలు మరియు అనువర్తనాలు. ఎనర్జీ కన్వర్టర్. మేనేజర్. 45, 1597–1615 (2004).
రెగిన్ AF, సోలంకి SS మరియు సైని JS PCM క్యాప్సూల్స్‌ను ఉపయోగించే థర్మల్ ఎనర్జీ స్టోరేజ్ సిస్టమ్‌ల ఉష్ణ బదిలీ పనితీరు: ఒక సమీక్ష. అప్‌డేట్. సపోర్ట్. ఎనర్జీ రెవ్ 12, 2438–2458 (2008).
లియు, ఎం., సమన్, డబ్ల్యూ. మరియు బ్రూనో, ఎఫ్. అధిక ఉష్ణోగ్రత దశ మార్పు థర్మల్ నిల్వ వ్యవస్థల కోసం నిల్వ పదార్థాలు మరియు ఉష్ణ పనితీరు మెరుగుదల సాంకేతికతల సమీక్ష. అప్‌డేట్. సపోర్ట్. ఎనర్జీ రెవ్ 16, 2118–2132 (2012).
ఫాంగ్ గుయోయింగ్, లీ హాంగ్, లియు జియాంగ్, వు SM నానోఎన్‌క్యాప్సులేటెడ్ థర్మల్ ఎనర్జీ ఎన్-టెట్రాడెకేన్ ఫేజ్ చేంజ్ మెటీరియల్స్ తయారీ మరియు లక్షణీకరణ. కెమికల్. ఇంజనీర్. జె. 153, 217–221 (2009).
ము, బి. మరియు లి, ఎం. సౌరశక్తి మార్పిడి మరియు నిల్వ కోసం సవరించిన గ్రాఫేన్ ఏరోజెల్‌లను ఉపయోగించి నూతన ఆకార-స్థిర దశ మార్పు మిశ్రమ పదార్థాల సంశ్లేషణ. సోల్. ఎనర్జీ మెటీరియల్స్. సోల్. సెల్ 191, 466–475 (2019).
హువాంగ్, కె., అల్వా, జి., జియా, వై., మరియు ఫాంగ్, జి. ఉష్ణ శక్తి నిల్వలో దశ మార్పు పదార్థాల స్వరూప లక్షణీకరణ మరియు అనువర్తనం: ఒక సమీక్ష. నవీకరణ. మద్దతు. ఎనర్జీ ఎడ్. 72, 128–145 (2017).